SYT 5765-1995酸化用氟硼酸检测方法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5765-1995酸化用氟硼酸检测方法1996-06-30实施1995-12-25 发布中国石油天然气总公司发布 前言本标准由油田化学专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：胜利石油管理局纯梁采油厂。本标准主要起草人杨丙飞石启新刘希华张志玉曲乾生 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5765—1995酸化用氟硼酸检测方法1范围本标准规定了酸化用氟硼酸产品的检测方法。本标准适用于酸化用氟硼酸的产品质量检测。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603一88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049-86化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法3检测方法3.1仪器3.1.1带盖聚乙烯称量瓶：Φ20mm×25mm。聚乙稀滴管。3.1.23.1.3带盖聚乙稀烧杯：250mL。3.1.4聚乙稀烧杯：100mL。分析天平：最大称量200g，感量01mg。3.1.53.1.6架盘天平：最大称量500g，感量02g。扭力天平：最大称量100g，感量0.01g。3.1.73.1.8恒温水浴：控温精度±1℃。3.1.9干燥箱：控温精度土1℃。3.1.10砂芯漏斗：G4。3.1.11干燥器。3.2试剂与溶液氢氧化钠：1mol/L标准溶液（按GB601制备）。3.2.13.2.2无水氯化钙。3.2.3甘露醇。3.2.4甲基橙溶液(按GB603制备)。3.2.5酚酸溶液(按GB603制备)盐酸：6mol/L溶液（按GB603制备）。3.2.63.2.73氯化锁5%（m/m)溶液。3.2.8硝酸银：0.1mo1/L溶液(按GB603制备)。3.3氟硼酸、游离氢氟酸和游离硼酸含量测定3.3.1方法原理取一定量的氟硼酸试样，以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定其中的氟硼酸和游离氢氟1996-06-30实施中国石油天然气总公司1995-12-25批准 SY/ T 5765-1995酸，然后加人无水氯化钙并加热，再用氢氧化钠标准溶液滴定，第二次滴定相当于滴定氟硼酸盐水解释放的3mol的酸。在加人氯化钙水解后的试液中加人甘露醇，以酚酞为指示剂，滴定硼酸与甘露醇络合产生的1mol的酸。3.3.2测定步骤用带盖聚乙烯称量瓶称取约1g氟硼酸试样，精确至0.0002g（用聚乙烯滴管移取），移入250ml带盖聚乙烯烧杯中，加蒸馏水50mL，加2～4滴甲基橙溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为橙色，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V。然后，在烧杯中加人18～20g无水氯化钙，盖上烧杯盖，放置冷却至室温后，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V2。盖上烧杯盖，放人80℃水浴上加热保持30min，取下冷却至室温，再用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为黄色，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V3。将上述滴定后的溶液加人2.5g甘露醇，加4～6滴酚酞溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，最后变为橘红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V4。3.3.3结果和计算3.3.3.1氟硼酸含量氟硼酸百分含量按式（1)计算：(V,+ V,)M× 87.81×100X,-(1)3×1000×G式中：X,氟硼酸百分含量%;Vz+V3氟硼酸盐水解后消耗氢氧化钠标准溶液的总体积,mL;M氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;G-称取试样的质量,g;87.81一氟硼酸的相对分子质量，平行测定两次结果之差不大于0.5%，结果取其算术平均值。3.3.3.2·游离氢氟酸含量游离氢氟酸的百分含量按式（2）计算：[V,- (V, + V,) / 3]M × 20.01×100X,21000× G式中:X游离氢氟酸的百分含量%；V.加人无水氯化钙前滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL;20.01-氟化氢相对分子质量。平行测定两次结果之差不大于0.1%，结果取其算术平均值。3.3.3.3游离硼酸含量游离硼酸的百分含量按式（3）计算：[V4- (V, + V,)/ 3]M × 61.83x100X(3)1000× G式中：X游离硼酸的百分含量，%；V水解试液加甘露醇后消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL；61.83-—硼酸的相对分子质量。平行测定两次结果之差不大于0.1%，结果取其算术平均值。3.4铁含量测定2- SY/T5765-1995按GB3049的规定进行3.5硫酸根含量的测定3.5.1方法原理将氟硼酸试样在水浴上加热分解，挥发除去氟化氢和氟化硼，用氯化钡沉淀硫酸根进行过滤，测定沉淀量。3.5.2测定步骤在