YST 509.6-2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 64中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 509.6—2008代替YS/T 509.7—2006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of phosphorus pentoxide content---The molybdenum bluephotometric method2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 509.6—2008前言一第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；——第2部分：氧化和氧化量的测定　火焰原子吸收光谱法；一第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法；一第 4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法一一第5部分：三氧化二铁量的测定邻二氮杂非分光光度法、EDTA络合滴定法；—一第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法；一第7部分：氧化铍量的测定铬天青 S-CTMAB分光光度法；一第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：氟量的测定离子选择电极法；-第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法；第11部分：烧失量的测定重量法。本部分为第6部分。本部分代替YS/T509.7—-2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法钼蓝光度法测定五氧化二磷量》(原 GB/T 3885.7---1983)。本部分与YS/T509.7一2006相比主要有如下变动：将3.7中“置于烧杯中”改为“置于250mL烧杯中”；对文本格式进行了重新编辑；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆锂盐厂负责起草。本部分由宜春钮铌矿、新疆有色金属研究所参加起草。本部分主要起草人：季娟娟、夏淑芬、王克俊、刘佩君。本部分主要验证人：关玉珍、江小鹏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 3885.7—1983,YS/T 509.7--2006。 YS/T 509. 6--2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法1范围本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中五氧化二磷含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中五氧化二磷含量的测定。测定范围：0.01%～1.00%。2方法提要试样以氢氟酸、硫酸分解,硫酸冒烟驱除硅和氟,用水浸取。在 0.5 mol/L～0.65 mol/L的 H2SO4介质中加入钼酸铵，使磷生成磷钼杂多酸，以抗坏血酸作还原剂，在沸水中加热，使磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于分光光度计波长为700nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1 硫酸(p 1.84 g/mL)。3.2 硫酸(1+1)。3.3 硫酸(1+3)。3.4氢氟酸(p1.15 g/mL)。3.5钼酸铵溶液（40 g/L）。3.6 抗坏血酸溶液(50 g/L):用时现配。3.7五氧化二磷标准贮存溶液：称取1.9175g预先在105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的磷酸二氢钾（优级纯），置于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 五氧化二磷。3.8五氧化二磷标准溶液：移取50.00mL五氧化二磷标准贮存液（3.7），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此液 1 mL 含 50 μg 五氧化二磷。4　仪器分光光度计。5 试样5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074 mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105 mm的筛网。5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1 试料按表1称取试料量，精确至0.0001g。 YS/T 509. 6--2008表 1五氧化二磷质量分数/%试料量/g0.01~0. 100. 500.10~0.200. 200.100.20~0. 500. 50~1. 000.0506.2 测定数量做两份试料的平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于铂皿中，加人10 mL氢氟酸(3.4),5 mL硫酸(3.2),置于砂浴上加热分解，蒸至冒三氧化硫白烟 3min～5 min，使溶液剩余体积约 2 mL,取下冷却。6.4.2用水吹洗皿壁，加人20mL水，置于砂浴上加热，待盐类全部溶解后取下，冷至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3移取25.00mL溶液（6.4.2），置