SY_T 6027-2012岩石矿物电子探针定量分析方法.pdf

ICS 75-010E 11备案号：37523-2012中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6027—2012代替 SY/T 6027—1994岩石矿物电子探针定量分析方法Quantitative analysis method of rock and mineralby electron probe microanalysis2012--08一23 发布2012一12一01 实施发布国家能源局 SY/T 6027—2012目次前言11范围T2规范性引用文件3设备及材料标样的选择45试样6测试条件分析步骤18定量分析的基本校正9分析结果与允许误差分析结果报告10附录A（资料性附录）电子探针分析报告格式参考文献 SY/T 6027—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替SY/T6027—1994《含氧矿物电子探针定量分析方法》。与SY/T6027-1994相比。主要变化如下：-增加了三项辅助设备［见 3.1b）和h），3.2d);增加了标样成分的要求（见4.4）；修改了标样选择的技术条件（见4.3）；修改了试样处理中的技术要求（见5.1.2，5.1.4，5.2.2，5.2.3，5.2.4，5.3.3）；修改了测试条件中的技术规范（见6.1，6.2，6.3，6.4，6.5，6.6）；修改了分析步骤中仪器稳定性和定性分析的内容（见7.1，7.3）；修改了定量分析的基本校正方法（见第8章）；修改了分析报告的格式（见10.1和附录A）。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油勘探开发研究院、中国新疆油田公司勘探开发研究院、中国石化胜利油田地质科学院。本标准起草人：朱德升、魏宝和、刘新年、秦玉娟、李宝利。II SY/T 6027--2012岩石矿物电子探针定量分析方法1 范围本标准规定了岩石矿物电子探针定量分析方法的技术要求。本标准适用于在电子束轰击下相对稳定的岩石矿物电子探针定量分析。其主要内容和基本原理也适用于扫描电镜波谱仪的定量分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适合于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4930—2008微束分析电子探针分析标准样品技术条件导则GB/T15074一2008　微束分析电子探针定量分析方法通则3设备及材料3.1所用设备矿物分析时所需设备为：a）电子探针分析仪；b)X-射线能谱仪;c)样品成型器；d)抛光机；e)实体显微镜；f)偏光显微镜；g)恒温干燥箱；h)超声波清洗仪。3. 2推荐的材料样品制备常用材料为：a）抛光材料：氧化铝、氧化铬、白玉砂，粒度均为 M1～M20;b）专用喷镀碳棒；c)导电胶;d）导电胶带；e）抛光黄铜片。4标样的选择4.1优先采用国家颁布的标准样品。 SY/T 602720124.2在确定无国家标准样品时，应用研制标样，其制备方法应符合GB/T4930一2008的规定，4.3标样和被测试样有类似的物理性质和相近的化学成分。4.4分析矿物试样，优先选择天然矿物标准样品。5　试样5.1　试样要求5.1.1试样尺寸：直径小于25mm，高度0.05mm～10mm。5.1.2试样分析表面光洁，厚度一致。5.1.3试样在电子束轰击下化学性能稳定。5.1.4试样表面要导电。5.2试样制备5.2.1含油样品应洗油，洗油后荧光显示三级以下。5.2.2岩石块状样品一般制成光薄片，粒状样品制成砂光薄片。5.2.3样品抛光后在光学显微镜下观察，应无明显磨痕。5.2.4将抛光样品自然干燥，不导电样品应喷涂碳导电膜。5.3试样镀膜5.3.1采用高真空喷镀法镀膜，5.3.2喷镀材料应选用专用喷镀碳棒。5.3.3样品的镀膜厚度应与标样-一致。碳膜厚度应控制在20nm（以抛光黄铜表面的颜色达到靛红色为准)。5.3.4镀膜后的试样应在干燥器内保存，以备分析。6　测试条件6.1　加速电压加速电压选择15kV或20kV。6.2　电子束入射电流在每一次测量X射线强度前应对入射电子束流进行测量。对于岩石矿物试样通常选择1×10-A。测量微量元素可选择5×10~8A，测量热稳定性差的试样可选择（.5×10-*A。6.3电子束斑直径为获得较好的空间分辨率，标样和试样束斑直径应为1μm～5μm。在测定一些稳定性较差的矿物时（如碳酸盐、长石等矿物），束斑直径可选择15μm～30μm。6.4分析谱线原子序数小于32的元素通常选择Kα谱线，原子序数32～72的元素通常选择Lα谱线，原子序数大于72的元素选择Mα谱线。有干扰元素时，应选择没有干扰的其他谱线。2 SY/T 6027—20126.5计数时间常量元素选10