YY_T 1678-2019外科植入物用聚乳酸及其共聚物分子量及分子量分布检测方法.pdf

C 30ICS_11.040.30YY中华人民共和国医药行业标准YY/T1678—2019外科植入物用聚乳酸及其共聚物分子量及分子量分布检测方法Test method for molecular weight averages and molecular weightdistribution of polylactic acid and its copolymers for surgical implants2019-10-23发布2020-10-01实施国家药品监督管理局发布 YY/T 1678-2019目次前言范圈2规范性引用文件术语和定义方法概要试剂和材料6仅器7分析步骤结果计算6精密度10报告·参考文献 YY/T 1678—2019参考文献[1]GB/T 21864—2008聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的检测标准方法高效体积排阻色谱法[2] YY/T 0510—2009外科植入物用无定形聚丙交酯树脂和丙交酯-乙交酯共聚树脂[3] YY/T 0661—2008外科植人物用案(L-乳酸)树脂的标准规范[4]ASTM E 685减相色谱法中固定波长检测器标准操作规程 YY/T1678—2019中华人民共和国医药行业标准外科植入物用聚乳酸及其共聚物分子量及分子量分布检测方法YY/T 1678—2019*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址.en总编室：(010行中心(010者服务部：(010国标准出版社泰皇岛印别厂印别各地新华书店经销开本880×12301/16印张0.75字数16千字2019年11月第一版22019年11月第一次印别号： 155066 · 234421+定价18.00 元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究YY/T1678-2019举报电话：(010印H期：2019年12月23HF002 YY/T 1678—2019前言本标准按照GB/T1.12009恰出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家药品监督管理局提出。本标准由全国外科租人物和矫形器裁标准化技术委员会（SAC/TC110)归口。本标准起草单位：中国食品药品检定研究院，本标准主要起草人：黄元礼、柯林楠、刘丽、汤京龙、王春仁。- YY/T 1678—2019外科植入物用聚乳酸及其共聚物分子量及分子量分布检测方法1范围本标准规定了用高效体积排阻色谱法（HPSEC)测定可溶性聚乳酸平均分子量(Mw)和分子量分布的方法。(PLLA)、案(D-乳酸)树脂(PDLA)、任何比率的DL型共聚体以及丙交酶(PLA)和丙交酯-乙交酯共案物(PLGA)的材料。注1，本标准不是绝对的方法，要求使用市鲁享分子量分布象苯乙烯标准物质进行校正。注2；由于豪乳跟产品在生产加工及灭首过程中(特别是辑照灭菌)，会影响材料本身的分子量及分子量分布，因此在评价产品时，宜采用成品进行检诺。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2035—2008塑料术语及其定义3术语和定义GB/T2035一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件，3.1乳藏 poly(lactic acid) ;PLACH, O*90图1聚乳酿化学结构式3.2丙交-乙交脂共聚物polylactic acid-polyglycolideacid copolymer;PLGA由交酯及乙交脂按一定比例共聚得到的高分子化合物。4方法概要溶解于游剂的案乳酸样品注人填有固体基质的色谱柱，按照落液中案合物分子大小顺序分离。自进样开始，检测器持续监测从柱中出来的洗脱时闻，从柱中流出的案合物分子按照尺寸分离，并按照其浓度分离的分子量被检测和记录。通过校正曲线，洗脱时闻可以转为分子量，样品的各种分子量参数可1 YY/T分子量/浓度数据计算得出。5试剂和材料5.1溶剂本标准推荐使用三氟甲烷(CHCl,）。任何与HPSEC系统组分和柱填料相容的溶剂，并且可溶解案乳酸样品的溶剂均可以考患使用。选择溶剂应考患试剂的纯度和一致性，例如四氢呋吨易与氧气发生氧化反应，因此四氢呋响应添加抗氧剂（含量为0.025%～0.1%的2，6-二权丁基对甲苯酚）或持续搅拌或用情性气体防止氧化发生。5.2聚合物标准物质单分散、已知分子量的牵分子量分布录苯乙烯标准品（分子量分布M。/M，小于1.1)用于校正。5.3聚合物标准溶液配制2～4个混合标准溶液，含有2~3种基