YS 445.9-2001银精矿化学分析方法 铅、锌量的测定.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法YS/T 445.9--2001铅、锌量的测定Methods for chemical analysis of silver concentrates-Determination of lead and zinc contents1 范围本标准规定了银精矿中铅、锌含量的测定方法。本标准适用于银精矿中铅、锌含量的测定。测定范围：铅：0.50%~5.00%；锌：0.20%～1.00%。2方法提要试料用酸溶解。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长283.3nm、213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，分别测量铅、锌的吸光度。按标准曲线法计算铅、锌的含量。3 试剂3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。3.2 硝酸(pl.42 g/mL)。3.3 高氯酸(1.68 g/mL)。3.4 硝酸(1+1)。3.5氟化铵饱和溶液。3.6铅标推贮存溶液：称取1.0000g金属铅（≥99.99%）于200mL烧杯中，加10ml.硝酸（3.4），盖上表皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，用少量水吹洗杯壁及表血，冷至室温。移人1000 mL容量瓶中，加20mL硝酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.7锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（≥99.99%）于200mL烧杯中，加10mL硝酸（3.4），盖上表皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，用少量水吹洗杯壁及表血，冷至室温。移入1000 mL容量瓶中，加20 mL硝酸(3.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg锌。3.8铅、锌混合标准溶液：移取50.00mL铅标准贮存溶液、10.00mL锌标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸(3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 0.5mg铅、0.1 mg 锌。4　仪器原子吸收光谱仪附铅、锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相-致的溶液中，铅.锌的特征浓度应分别不大于0.19、0.046ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。用最中国有色金属工业协会2001-05-21批准2001-09-01 实施41 YS/T 445.9—2001低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0. 9。仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5 试样5.1试样的粒度不大于0.082 mm。5.2试样在100℃~~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1 试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加15mL盐酸（3.1)，置于电热板上加热数分钟，驱除硫化物，加人2mL氟化铵饱和溶液（如含碳量高时，加2mL高氯酸，冒烟至尽），加5mL硝酸（3.2），加热至近干，取下稍冷。6.3.2往烧杯中加人10mL硝酸(3.4)微热溶解盐类，取下冷至室温。将溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm、213.9nm处，以水调零，分别测量铅、锌的吸光度，减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅、锌浓度。6.3.4工作曲线的绘制准确移取0,2.00，4.00,6.00,8.00,10.00mL铅、锌混合标准溶液于一组200mL容量瓶中，加10mL硝酸（3.4），用水稀释刻度，混匀。在与测量试液相同条件下测量标溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铅、锌浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按式（1)计算铅、锌的质量分数：X 100(1)mo式中：()一—一铅、锌的质量分数，%;一自工作曲线上查得的待测元素的浓度，mg/mL;V—试液的总体积,mL;mo—试料的质量g。所得结果表示至二位小数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。42 YS/T 445.9-2001表1%铅质量分数允许差锌质量分数允许差0.50--1. 000.100. 20 ~ 0. 500. 061. 00 ~~ 2. 000. 120.50~1.000.082. 00-~3. 000. 153. 00 ~ 5. 000.1743 YS/T 445. 9--2001附录A(提示的附录）仪器工作条件使