YS 445.8-2001银精矿化学分析方法 锌量的测定.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法YS/T 445.8—2001锌量的测定Methods for chemical analysis of silver concentrates-Determination of zinc content1 范围本标准规定了银精矿中锌含量的测定方法。本标准适用于银精矿中锌含量的测定。测定范围：1.00%～12.00%。2方法提要试料用硝酸-氯酸钾溶解，硫酸冒烟沉淀后分离铅，在氧化剂存在下，用氨水沉淀分离铁、锰等元素，滤液加氟化铵、抗坏血酸、硫脲掩蔽铝、铁、铜等元素，以二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA标准滴定溶液滴定锌、镉合量。扣除镉量即得锌量。3 试剂3.1氟化铵。3.2氯化铵。3.3过硫酸铵。3.4抗坏血酸。3.5 硫酸(pl.84 g/mL)。3.6 高氯酸(p1.68 g/mL)。3.7氨水(p0.90 g/mL)。3.8硫酸(2+98)。3.9 盐酸(1+1)。3. 10硝酸(1十1)。3.11乙酸钠饱和溶液。3.12硝酸-氯酸钾溶液：氯酸钾溶于硝酸至饱和状态。3.13氨性洗涤液：称取25g氯化铵溶于水中，加25mL氨水，用水稀释至500mL，混匀。3.14硫脲饱和溶液。3.15六次甲基四胺溶液（200 g/L)。3.16二甲酚橙溶液（1g/L)。3.17锌标准溶液：称取2.0000g金属锌（≥99.99%)置于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.9)，置于电热板上微热溶解,取下冷却，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0. 002 g锌。3.18乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液(0.02 mol/L）。中国有色金属工业协会2001~05-21批准2001-09-01实施35 YS/T 445.8—20013.18.1配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(C1oH14NzO.Na2·2H,O)，加1g氢氧化钠，加水微热溶解,冷至室温，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。放置三天后标定。3.18.2标定：移取20.00mL锌标准溶液，置于500mL三角烧杯中，用水稀释至50mL，加人2滴～3滴二甲酚橙，用氨水中和至微红色，用六次甲基四胺溶液调至溶液的pH值 5.5~~6.0,再过量 30 mL，用NazEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算 Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度：Co- Vi(1)式中：c—Na2EDTA 标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;co---锌标准溶液的质量浓度，g/mL;V。一一空白溶液消耗 NazEDTA标准滴定溶液的体积,mL，Vi一一移取锌标准溶液的体积,mL;V2一一滴定锌标准溶液消耗 Na2EDTA标准滴定溶液的体积，mL;0. 065 39-与1.00mL NazEDTA标准滴定溶液［c（NazEDTA）一1.000mol/L相当的锌的摩尔质量，g/mol.平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于3×10-5mol/L时，取其平均值。否则重新标定。4试样4.1试样粒度不大于0.082mm。4.2试样在100～105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。5 分析步骤5. 1 试料称取0.30g试样，精确至 0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3锌、镉合量的测定5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加0.5g氟化铵，加人15mL硝酸-氯酸钾溶液，盖上表Ⅲ，加热溶解，待试料溶解完全，取下冷却。5.3.2加10mL硫酸（3.5），继续加热至冒浓烟约2min，取下冷却（若试料中含碳高，加5mL高氯酸加热至冒烟近尽，取下冷却）。5.3.3用水吹洗表皿及杯壁，加水至约30mL，煮沸保温10min，取下，冷至室温，放置1 h。5.3.4用慢速定量滤纸过滤，用硫酸（3.8)洗涤烧杯2次、沉淀4次，用水洗涤烧杯1次、沉淀2次。5.3.5向滤液中加人5g氯化铵（如试料中含铁低时，应补加硫酸铁至含铁在20mg以上），以氨水中和至氢氧化物沉淀完全后再过量10mL，加0.5g过硫酸铵，煮沸破坏过硫酸铵，热用快速滤纸过滤于500mL锥形瓶中，用热的氨性洗涤液洗烧杯2次，洗沉淀6次～8次。5.3.6将滤液加热浓缩至约100mL，取下冷却，加5mL盐酸酸化，加0.3g氟化铵、0.1g抗坏血酸、20 mL硫脲饱和溶液,摇匀，加 3滴～4 滴二甲酚橙溶液,用六甲基四胺溶液调至溶液 pH 值为 5.5~～6.0,再过量30mL，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。5.4镉量的测定按附录A进行。36 YS/T 445.8---20016 分析结果的衰述