YS_T 903.1-2013铟废料化学分析方法 第1部分:铟量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS 77.150.99YSH 66中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 903.1-—2013铟废料化学分析方法第 1部分：铟量的测定EDTA滴定法Method for chemical analysis of indium scraps-Part 1 : Determination of indium content--EDTA titration2013-10-17发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 903.1—2013前言YS/T903《钢废料化学分析方法》分为两个部分：第1部分：铟量的测定EDTA滴定法；一第2部分：锡量的测定碘量法。本部分为YS/T903的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、柳州百韧特先进材料有限公司、桂林理工大学、广西壮族自治区分析测试研究中心。本部分主要起草人：黄肇敏、何小虎、陈进中、周素莲、叶开富、谢涛、黎羿合、张兰、黄旭升、陈桂鸾。I YS/T 903.1-2013钢废料化学分析方法第1部分：铟量的测定EDTA滴定法1范围YS/T 903的本部分规定了铟废料中铟量的测定方法。本部分适用于IT0靶材废料中钢量的测定，测定范围：50.00%～80.00%。2　方法提要试料经混合酸(盐酸+硝酸)溶解、硫酸冒烟后，在pH2.5～3.5盐酸介质、60℃~～80℃温度条件下，以酒石酸、氟化钾、硫脲和抗坏血酸等掩蔽共存元素，二甲酚橙为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定，计算钢量。3 试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2硝酸（p=1.42 g/mL)。3.3冰乙酸。3.4盐酸(1+1)。3.5硫酸(1十1)。3.6抗坏血酸。3.7酒石酸溶液（200 g/L）。3.8硫脲溶液（50 g/L）。3.9氟化钾溶液（100g/L）。3.10氨水（1十1)。3.11二甲酚橙指示剂溶液(1 g/L)。3.12铟标准溶液：称取2.0000g金属铟［w（In)≥99.99%］置于200mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.1），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 4.0 mg铟。3.13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液3.13.1配制称取18.60gEDTA置于400mL烧杯中,加水微热溶解,冷却至室温，移入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。3.13.2标定移取20.00mL钢标准溶液（3.12)置于300mL烧杯中。分别加人0.5g抗坏血酸（3.6）、8mL酒石酸溶液（3.7）、3mL冰乙酸（3.3）、10mL硫脲溶液（3.8）、5mL氟化钾溶液（3.9），用水稀释至溶液体积约150mL。加热至60℃～80℃，以氨水(3.10)、盐酸(3.4)调节至pH2.5～3.5。1 YS/T 903.1—207加人1滴二甲酚橙溶液（3.11），用EDTA标准溶液（3.13.1)滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.13.1）体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。随同标定作空白试验。EDTA标准溶液对钢的滴定度按式（1)计算：Vxe.(1)Vi -V.式中:TEDTA标准溶液对铟的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V—-滴定铟标准溶液消耗 EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V。一-滴定试剂空白消耗 EDTA标准溶液的体积,单位为毫升（mL）);V移取铟标准溶液（3.12)的体积，单位为毫升（mL）；一-铟标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）。4　试样4.1ITO靶材废料粒径应不大于0.074 mm。4.2经 105 ℃～110 ℃干燥1 h,置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤5.1 试料称取 1.0 g试样（第 4章）,精确到0.000 1g。5.2测定次数称取两份试样(第4章)进行平行测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于250 mL烧杯中，加少量水湿润,加入20 mL盐酸(3.1），低温加热10 min，再加人5mL硝酸（3.2），继续加热至试样溶解完全后，加10mL硫酸（3.5）,加热蒸发冒烟2min～3min，取下冷却;加人 20mL盐酸（3.4）,加热溶解盐类,冷却；溶液转入200 mL容量瓶中，以水定容，混匀。5.4.2移取25.00mL上述溶液到300mL烧杯中，余下按~～~进行。6分析结果的计算铟含量以铟的质量分数(In)计,数值以%表示,按式(2)计算：w(In) (2)