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ICS 65.080G 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2879—2015水溶肥料钴、钛含量的测定Water-soluble fertilizers-Determination of cobalt, titanium content2015-12-29 发布2016-04-01实施中华人民共和国农业部-发布
NY/T 2879---2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草,本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人:范洪黎、韩岩松、黄均明、崔琦。
NY/T 2879--2015水溶肥料、钛含量的测定1范围本标准规定了水溶肥料钻、钛含量测定的试验方法,本标准适用于水溶肥料钴、钛含量的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备NY/T887液体肥料密度的测定3试样的制备固体样品缩分至约100g,将其迅速研磨至全部通过不含金属材质的0.50mm孔径筛(如样品潮湿,可通过1.00mm孔径筛),混合均匀,置于洁净、干燥容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL,置于洁净、干燥容器中。4试样溶液的制备4.1试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T3696的规定执行。4.2仪器4.2.1通常实验室仪器。4.2.2恒温振荡器。4.3制备方法4.3.1固体试样称取试样0.2g~5g(精确至0.0001g)置于250mL容量瓶中,加水约150mL,置于(25±5)℃振荡器内,在(180士20)r/min的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,滤液待测。4.3.2液体试样称取试样0.2g~5g(精确至0.0001g)置于250mL容量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,滤液待测。5测定5.1钻含量的测定等离子体发射光谱法5.1.1原理试样溶液中的钴在ICP光源中原子化并激发至高能态。处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射,发射强度与钻原子浓度成正比。5.1.2试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制。在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T3696的规定执行。1
NY/T2879—20 钻标准溶液:p(Co)=1000 μg/mL。高纯氩气:纯度99.99%以上。5.1.3仪器通常实验室仪器。等离子体发射光谱仪。5.1.4分析步骤标准曲线的绘制分别吸取钻标准溶液)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6个100mL容量瓶中,用水定容,混匀。此标准系列溶液钻的质量浓度分别为0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20. 0 μg/ mL、40. 0 μg/ mL,50. 0 μg/ mL。测定前,根据待测元素性质和仪器性能,进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、积分时间等测量条件优化。然后,用等离子体发射光谱仪在波长238.892nm处测定各标准溶液的发射强度。以标准系列溶液钴的质量浓度(ug/mL)为横坐标,相应的发射强度为纵坐标,绘制标准曲线。注:可根据不同仪器灵敏度调整标准系列溶液的质量浓度。试样溶液的测定试样溶液直接(或适当稀释后)在与测定标准系列溶液相同的条件下,测得钻的发射强度,在标准曲线上查出相应钻的质量浓度(μg/mL)。空白试验除不加试样外,其他步骤同试样溶液。5.1.5分析结果的表述钻(Co)含量以质量分数w(Co)计,数值以百分率表示,按式(1)计算。(Co) = (=) × 100% (1)mX10式中:由标准曲线查出的试样溶液钻的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);0由标准曲线查出的空白溶液中钻的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);PoD测定时试样溶液的稀释倍数;Vi———试样溶液的总体积,单位为毫升(mL);一试料的质量,单位为克(g);m-106—将克换算成微克的系数,以微克每克(ug/g)表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后2位。5.1.6允许差平行测定结果的相对相差不大于10%。不同实验室测定结果的相对相差不大于30%。当测定结果小于0.15%时,平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不做要求。注:相对相差为两次测量值相差与两次测量值均值之比。5.1.7质量浓度的换算液体试样钻(Co)含量以质量浓度oCo)计,单位为克每升(g/L),按式(2)计算。p(Co) = 1000 w(Co)p ..(2)式中:1000—-将克每毫升换
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