SN_T 4260-2015出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法.pdf

?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4260—2015出口植物源食品中粗多糖的测定‧苯酚-硫酸法Determination of crude polysaccharides in plant source foods forexport—Phehol-sulfuric acid colorimetry2016-01-01 实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局3涂层查真伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口植物源食品中粗多糖的测定苯酚-硫酸法SN/T 4260--2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 10千字2016年2月第版2016年2月第次印刷印数 1-1100*书号：155066·2-29617 SN/T前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁夏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙敏、李萍、郝俊虎、孙普兵、闫永利、陈林、杨旭光、李竹岩。I SN/T 4260—2015出口植物源食品中粗多糖的测定苯酚-硫酸法1范围本标准规定了出口植物源性食品中粗多糖含量的比色测定法。本标准适用于食用菌、枸杞、葡萄、枣类、果汁等植物源性食品中粗多糖含量的测定。本标准不适用于添加淀粉、糊精组分的食品。本标准方法的检出限为0.5 mg/kg。规范性引用文件2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1fcrude polysaccharides粗多糖以 β-D-葡聚糖或α-D-葡聚糖或其他碳糖为主链的一系列高分子化合物。分子通式为(C,Hi2O。）”。4　方法提要多糖在浓硫酸的作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，与苯酚反应生成橙黄色溶液，在490 nm处有特征吸收，与标准系列比较定量。5试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682--2008中规定的三级水。5.1 硫酸(H²SO4),p=1.84 g/mL。5.2 无水乙醇(C²HO)。5.3苯酚(C。HsO),重蒸馏。5.480%乙醇溶液。5.5葡萄糖（CH12O），使用前应于105℃恒温烘干至恒重。5.680%苯酚溶液：称取80g苯酚（5.3）于100ml烧杯中，加水溶解，转至100ml.棕色容量瓶中定容，置4℃冰箱中避光保存。5.75%苯酚溶液：吸取5ml苯酚溶液（5.6），溶于75mL水中，混匀，现用现配。5.8100mg/l.标准葡萄糖溶液：称取0.100g葡萄糖（5.5）于100ml.烧杯中，加水溶解，定容至1 SN/T 4260-mL,置4℃冰箱中贮存。61仪器和设备6.1可见分光光度计。6.2分析天平，感量为0.001g。6.3超声波提取器。6.4涡旋振荡器。6.5离心机,4 000 r/min。7样品制备与保存7.1样品中淀粉、糊精有无的判定参照附录A进行判定。若样品中含有淀粉和糊精，则此样品中多糖含量的测定不适用于本方法。若样品中不含淀粉和糊精，则进行下一个测定步骤。7.2试样制备7.2.1枸杞干果、葡萄干、杏干等果脯样品将待测固体样品置于冷冻状态进行干燥后进行粉碎，粉碎后样品过20mm孔径筛，混合均匀。7.2.2香菇、平菇、灵芝等菌类样品将待测样品干燥，粉碎后过20 mm孔径筛，混合均匀。7.2.3葡萄、大枣等水果样品将待测样品去皮、去核，干燥粉碎后过20mm孔径筛，混合均匀。7.3样品保存试样于一18℃冰箱内保存。制样和样品保存过程中，应防止样品受到污染和待测物损失。8测定步骤8.1样品处理称取样品0.2g～1.0g,精确到0.001g，于50mL具塞离心管内。用5mL水浸润样品，缓慢加人20mL无水乙醇，同时使用涡旋振荡器振摇，使混合均匀，置超声波提取器中超声提取30 min。提取结束后，于4000r/min离心10min，弃去上清液。不溶物用10mL80%乙醇溶液洗涤、离心。用水将上述不溶物转移入圆底烧瓶，加人50 mL水，于120W超声提取30min，重复2次。冷却至室温，过滤，将上清液转移至200 mI.容量瓶中，残渣洗涤2～3次，洗涤液转至容量瓶中，加水定容。此溶液为样品测定液（如颜色过深，可通过CisSPE小柱等进行脱色处理）。如样