SN_T 0944-2016出口虾及虾干中吲哚含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0944—2016代替 SN/T 0944-2000出口虾及虾干中哚含量的测定Determination of indole in shrimp and dried shrimp for export2016-06-28 发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0944--2016前本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。比色法》。本标准代替SN/T·0944-2000《出口冻虾及虾制品中啊哚检验方法：本标准与SN/T0944—2000相比，主要技术变化如下：修改了标准名称（见标题）。删除前言“本标准同时制定了抽样和制样方法”（2000年版的前言）；将测定范围改为“虾和虾于”（见第.1.章，2000年版的第1章）；修改了规范性引用文件，（见第2章，2000年版的第2章）；删除了定义、抽样和制样（2000年版的第3.章、第：4章）；：增加第二法高效液相色谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：侯建波、谢文、吕春华、陆顺、史颖珠、李杰、祝泽龙本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 0944—2000:..，Tr SN/T 0944--2016出口虾及虾干中吲哚含量的测定A 范围本标准规定了虾和虾干中吲哚含量的分光光度法和高效液相色谱检测方法。本标准适用于虾和虾干中吲哚含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法第法　分光光度法3原理样品中的吲哚随水蒸气蒸馏蒸出，用三氯甲烷萃取，加显色剂振摇，分离出酸层，以乙酸定容，用分光光度计测定，标准曲线法定量，4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T·6682规定的一级水。4.1无水乙醇。4.2磷酸(H;PO）。4.3’浓盐酸(HC1)。4.4 消泡剂:聚醚。4.5饱和硫酸钠。4.6三氯甲烷(CHC1）。4.7显色剂：对二甲氨基苯甲醛,纯度大于或等于98.0%。显色剂的配制：溶解0.4g对二甲氨基苯甲醛于5mL乙酸中，加92mL磷酸和3mL盐酸混匀。由于对二甲氨基苯甲醛的纯度影响试剂空白的强度,如果试剂是黄色的，则按下述方法提纯。溶解100g对二甲氨基苯甲醛于600 mL盐酸(1+6)中，加300mL水，边用力搅拌边缓慢地加入10%氢氧化钠溶液沉淀对二甲氨基苯甲醛，出现白色沉淀，停止加氢氧化钠溶液，过滤,弃去沉淀。继续中和至对二甲氨基苯甲醛大部分沉淀。弃去 4 g～5g有颜色的对二甲氨基苯甲醛沉淀。剩余白色沉淀进行过滤，并用水洗涤沉淀至洗液不再呈酸性。将对二甲氨基苯甲醛干燥，应为白色，置于干燥器中保存。4.8乙酸(CH:COOH):若该试剂与显色剂反应后变为桃红色，则按以下方法提纯：将 500 mL乙酸、25g高锰酸钾和20mL硫酸，依次加到1000mL圆底锥形烧瓶中，在全玻璃蒸馏器中蒸馏，收集馏出液应不大于 400 mL SN/T 0944-20164.9稀盐酸：浓盐酸-水（5+95）。4.10.吲哚标准品：CAS号：120-72-9，纯度大于或等于99.0%，详细标准物质信息见附录A。4.11吲哚标准液：精确称取20mg吲哚（4.10），加乙醇溶解，定容至200mL，其浓度为0.10mg/mL。贮存在冰箱内。5仪器和设备5.1分光光度计。5.2．蒸馏装置：使用单独的蒸汽发生器。蒸汽发生器可由1000mL锥形瓶制成。用最短的胶皮管与全玻璃蒸汽蒸馏瓶连接，蒸馏瓶容量应在500mI.以上，用500ml锥形瓶作接收器（没有保护层的天然或合成橡胶连接器和塞，会产生不同的蒸馏空白）。5.3电子天平：感量为0.01g和0.1 mg。5.4分液漏斗:125 mL和 500 mL。5.5均质器。5.6.容量瓶：50mL。6试样制备与保存取500g代表性的样品，在室温下解冻，待样品全部融化后破碎（虾干样品直接破碎），将试样均分成两份，分别装人样品瓶中，密封，并标明标记。一份作为试验样，另一份在18℃以下保存。7测定步骤7.1＇提取称取试样25g～50g取决于所预计的吲哚量）（虾干称取试样-12.5g～25g，并加人等量水浸润2 h）,移至均质器中,加 80 mI.乙醇,均质（3000r/min,5 min）。转人蒸馏瓶中，用少量乙醇冲洗均质器，加5滴消泡剂（4.4）。将蒸馏瓶与蒸汽发生器连接，缓慢地供应蒸汽至开始蒸馏（注意通人蒸汽不可太猛以免产生