SN_T 4049-2014出口食品中氯酸盐的测定离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4049-2014离子色谱法出口食品中氯酸盐的测定Determination of chlorate in food for export-Ion chromatography method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局查真伪 SN/T 4049--2014前言本标准按照GB/T 1.1-—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：潘丙珍、奚星林、欧阳少伦、庞世琦、刘青、李敏、李苟、陈秀明、梁瑞婷、李双。1 SN/T 4049--2014出口食品中氯酸盐的测定离子色谱法1范围本标准规定了出口食品中氯酸盐的离子色谱测定方法。本标准适用于鲜龙眼、龙眼罐头、龙眼干、芒果、芒果汁、苹果汁、混合果蔬汁、土豆、葡萄酒、啤酒、小麦粉、大米、牛奶、猪肉和鱼等食品中氯酸盐的测定。2　方法提要试样中的氯酸根离子（CIO；）用纯水提取，经固相萃取柱净化，采用阴离子交换色谱柱分离，离子色谱-电导检测器测定，外标法定量3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为高纯水，电阻率为18.2MQ·cm。3.1石油醚：沸程 30℃～60℃。3.2冰乙酸：优级纯。3.33%（体积分数)冰乙酸溶液：取冰乙酸(3.2)3mL,加水并定容至100 mL。3.4氯酸钾标准物质：纯度大于99%。3.5氯酸根离子（CIO；）标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取0.1467g氯酸钾（3.4），用水溶解并定容至100 mL，配成含 ClO；1.0 mg/mL标准储备液，0℃～4℃保存。此溶液也可采用有证标准物质溶液。3.6氯酸根离子（C1O；）标准中间液：准确吸取2.0mL的氯酸根标准储备液（3.5)到100mL容量瓶用水定容,摇勾备用,ClO；浓度为 20 mg/L,0℃～4℃保存。3.7氯酸根离子（CIO：）标准工作溶液：根据需要用水将标准应用液（3.6）稀释成0.025mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、1.00 mg/L和 2.00 mg/L标准工作曲线溶液。现配现用。4仪器和设备4.1离子色谱仪：电导检测器，配梯度泵，自动淋洗液发生器。4.2组织捣碎机。4.3搅拌器。4.4分析天平：感量为0.2mg。4.5超声波提取器。4.6离心机：4 500 r/min,适配50 ml.离心管。固相萃取 Ci8柱：200 mg/3ml 或相当者。4.74.8.微孔滤膜:0.45μm，水系。1 SN/T 4049--20145试样制备和保存5.1 一般要求在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留量的变化。5.2制备与保存5.2.1鲜龙眼、龙眼罐头、龙眼干、芒果、土豆、小麦粉、大米、猪肉和鱼从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，取可食用部分经捣碎机（4.2)充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器内作为试样，密封并标明标记。试样在0℃～4℃冷藏保存。5.2.2芒果汁、苹果汁、混合果蔬汁、葡萄酒从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，均分成两份，分别装人洁净容器内作为试样，密封并标明标记。试样在0℃～4℃冷藏保存。5.2.3啤酒从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，以搅拌器（4.3)充分搅拌，除去二氧化碳，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封并标明标记。试样在0℃～4℃冷藏保存。6测定步骤6.1试样的处理6.1.1鲜龙眼、龙眼罐头、龙眼干、芒果、土豆、芒果汁、苹果汁、混合果蔬汁、葡萄酒、啤酒、小麦粉和大米称取试样5.0g（龙眼干1.0g），精确至0.0002g，置于50mL的容量瓶中，加人约30ml.水，摇匀。超声提取30 min，用水定容。转移试液至50 ml离心管，以 4 500 r/min速度离心10 min。取上清液备用。6.1.2牛奶称取试样（牛奶：5.0g，精确至0.0002g），置于50ml容量瓶中，加人约30mL水，摇匀，超声提取30min。加入3%（体积分数）乙酸溶液（3.3)4mL，摇匀，于4℃放置20min。取出放置至室温，用水定容。转移试液至50 mL离心管中，以4500r/min速度离心10 min。取上清液备用。6.1.3猪肉和鱼称取试样5.0g（精确至0.0002g）于烧杯中，加人25ml石油醚（3.1），搅拌，倾出上层石油醚。再次加25mL石油醚（3.1），搅拌，倾出上层石油醚，水浴上微微加热挥干石油醚。将试样转移至50mI容量瓶中，加人约 30 mL水，摇勾，超声提取 30