YS_T 3015.3-2013载金炭化学分析方法 第3部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77, 120. 01D 46YS中华人民共和国黄金行业标准YS/T 3015.3—2013载金炭化学分析方法第3部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon-Part 3:Determination of calcium and magnesium contents-Flame atomic absorption spectrometry2013-04-25发布2013-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国黄金行业标准载金炭化学分析方法第3部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 3015. 3—2013.中国标准出版社出版发行北京市朝阳区租平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址 www, spc. net. cn总编室：(010行中心(010者服务部：(010国标准出版社案皇岛印刷广印剧各地新华书店经销开本880X12301/16印张0.5字数10千字2013年6月第一版2013年6月第一次印别书号：155066·2-25579定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010 YS/T 3015.3—2013YS/T3015(载金炭化学分析方法》分为4个部分：第1部分：水分含量的测定干燥重量法；第2部分：铜和铁量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：钙和铁量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T3015的第3部分。本部分按照GB/T1,1一2009给出的规则起草，本部分由中国黄金协会提出。本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)归口，本部分起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、长春黄金研究院、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、山东国大黄金股份有限公司。本部分主要起草人，夏珍珠、吴锻来、蓝美秀、稽河龙、刘鹏飞、胡费蜂、宋廷胜、王菊、刘成祥、孔令强， YS/T 3015.3—2013载金炭化学分析方法第3部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法1范围YS/T3015的本部分规定了载金炭中钙和镁含量的测定方法。本部分适用于裁金炭中钙和镁含量的测定，测定范围钙0.050%~2.0%；镁0.010%~0.50%。2方法提要试样经灼烧灰化后，用盐酸、硝酸落解残渣。在稀盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm和285.2nm处，使用空气-乙炔火焰，分别测定钙和铁的吸光度，按标准曲线法计算钙和镁量3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，3. 1 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2盐酸(1+1)，3.3盐酸(1+4)。3.4硝酸(p=1. 42 g/mL)。3.5氧化锶溶液：称取25g氧化锯（SrCl，·6H，O)于400mL烧杯中，加人200mL水，搅拌溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.7钙标准贮存溶液：称取2,4973g经105～110C烘干的碳酸钙（基准试剂)于250mL烧杯中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中，此落液1mL含1mg钙。3.8镁标准贮存溶液：称取1.6583g经800℃灼烧至恒重的氧化镁（基准试剂于250mL烧杯中，加人50mL盐酸(3,2)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水帮释至刻度，混匀，贮存于望料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。3.9钙、镁混合标准溶液：移取25.00mL钙标准贮存溶波（3.7)和25.00mL镁标准贮存落液(3.8)于250mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.3)，用水释释至刻度，混匀，忙存于塑料瓶中，此溶液1mL含100μ钙和镁。4仪器原子吸收光谱仪，附钙空心朗极灯和镁空心阴极灯。1 YS/T 3015.3—2013在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：-特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的落液中，钙的特征浓度应不大于0.085pg/mL镁的特征浓度应不大于0.010μg/mL精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标难偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小手0.8，5试样5.1样品粒度不大于0.