YST 568.4-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 568.4---2008代替 YS/T 568.4—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide-Determination of aluminium content--Chronic azurol-S-tetradrcylpyridine chloride spectrophotometric method2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 568.4—2008前言YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：第1部分：氧化锆和氧化铪含量的测定苦杏仁酸重量法；第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；一第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定　二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法；第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；1第 11 部分:镍量的测定α-联呋喃甲酰二分光光度法。本部分为第4部分。本部分代替YS/T568.3—2006《氧化锆、氧化铪中铝量的测定》（原GB/T2590.10—1981）。本部分与YS/T568.3—2006相比主要变化如下：增加了“7.1重复性”条款;增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：刘英、李满芝、臧慕文。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 2590. 4--1981、YS/T 568.3--2006。1 YS/T 568.4—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡分光光度法1范围本部分规定了氧化错及氧化铪中铝含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中铝含量的测定。测定范围：0.005%～0.2%。2方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解，用 N-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体锆、铪及铁、钛等干扰元素。分离后,残留的铁用邻菲啰啉、抗坏血酸掩蔽。在 pH 5.8的乙酸-乙酸钠介质中，铝与铬天青S、氯化十四烷基吡啶形成有色络合物，于分光光度计波长630nm处，测其吸光度。若试样中含有少量铀、针，可在显色时加入碳酸钠溶液消除影响。3 试剂3.1硫酸铵，优级纯。3.2硫酸(pl.84 g/mL),优级纯。3.3硝酸(pl.42 g/mL),优级纯。3.4 三氯甲烷。3.5 盐酸(1+19)。3.6 氨水(1十1)。3.7铬天青 S-氯化十四烷基啶溶液：称取0.3g铬天青S和2g氯化十四烷基吡啶，分别溶于少量水中，然后合并，用水稀释至1000 mL，混匀。3.8邻菲啰啉溶液(10 g/L）。3.9抗坏血酸溶液(10 g/L)：用时现配。0-)-3.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8）:称取 90.2g无水乙酸钠,溶于水中,加人 6.0 mL冰乙酸,用水移人 1 000 mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。烷中。3.13铝标准溶液：3.13.1称取1.0000g金属铝[w(A1)99.9%］,置于聚乙烯烧杯中，加人20mL水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸(pl.19)慢慢中和至出现沉淀，并过量20 mL，不断搅拌使其溶解。冷却，用水移人 1 000 mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL含 1 mg铝。3.13.2移取 25.00 mL溶液(3.13.1)置于250 mL容量瓶中,加入 0.5 mL,盐酸(pl.19 g/mL），用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL含 100 μg铝。3.13.3移取 25.00mL溶液（3.13.2），置于 250 mL容量瓶中,加人0.5 mL盐酸（pl.19 g/mL），用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL含 10 μg 铝。1 YS/T 568. 4--20084　仪器分光光度计。5分析步骤按表1称取试样,精确至0.0001g。表 1铝的质量分数/%试料量/g试液总体积/mL分取试液体积/mL0. 005~0. 010 01~0. 050.