YY_T 1658-2019输液输血器具中环己酮溶出量的测定方法.pdf

ICS,11.040.20YY中华人民共和国医药行业标准YY/T 1658—2019输液输血器具中环己酮溶出量的测定方法Test method for cyclohexanone released from infusion andtransfusion equipments for medical use2019-05-31发布2020-06-01实施国家药品监督管理局发布 YY/T 1658—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由国家药品监督管理局提出。本标准由全国医用输液器具标准化技术委员会（SAC/TC106）归口，本标准起草单位：山东省医疗器械产品质量检验中心、江苏苏云医疗器材有限公司、成都市新津事丰医疗器械有限公司、上海康德莱企业发展集团股份有限公司。本标准主要起草人：沈永、王书华、田兴龙、高亦岑、刘爱娟。 YY/T 1658—2019言目前，国内一次性使用输液、输血器具管路部件大部分采用环己酮类黏结剂，其配方中以环已酮为主。部分企业黏结时是直接髓取环已酮，该操作会存在环已酮过量，从而使管壁及内腔残留大量的环资料表明，环已酮具有中枢神经系统抑制作用且高浓度环已酮具有麻醉作用。环已酮蒸汽对黏膜具有较强的刺激作用，长时间皮肤接触环已酮液体会产生皮肤刺激和严重的眼结膜刺激。目前，我国输液、输血器具的国家标准和行业标准中均未规定环已酮黏合剂限量要求，多种分析方法可用于测定环已酮的溶出量，典型的方法包括气相色谱法(GC)、气相色谱/质谱仪联用法(GC/MS)等。本标准以项空气相色谱法作为基本方法，并给出试验程序。虽然输液、输血器具所用黏合剂种类不限于环已酮，但本标准仅给出了环已酮溶出量测定方法，另外，器械在临床的应用情况有很大的差异，在某些情况下，已发表的文献方法包括本标准所给出的方法不一定适用于所有器械。因此，任何表明其分析可靠的方法，都可以使用，“分析可靠”是指器在特定浸提介质及条件下获得的授提液进行环已酮落出量分析时，所选择的方法具有足够的精密度、准确性、线性、灵敏度和选择性， YY/T1658—2019输液输血器具中环已酮溶出量的测定方法1范围本标准规定了轴液、输血器具中环已酮溶出量的测定方法。本标准适用于使用环已酮作为黏合剂的输减、输血器其，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3通则3.1本标准中的室温，如无特殊规定，应为10C～30℃，3.2本标准中试验用水应符合GB/T6682的要求。3.3本标准中所用容器如无特殊规定，应为硅硼酸盐玻璃容器。3.4本标准中所涉及的精密量取，应使用符合相应国家标准规定的准确度要求的移液管量取。4漫提液的制备4.1总则对使用环已酮作为范合剂的医疗器恢申环已酮落出量的浸提减的制备，应考虑该医疗器械在临床中的使用情况选择适宜的浸提减制备方法，如浸提落剂、时间、温度和作用方式等。宜对浸提液制备方法进行论证，证明器械所选用的浸提条件代表产品在预期使用中带给患者的最大风险，4.2筛造浸提取样品切成1cm长的段，加人玻璃容器内，按0.2g/mL的比例加水，在37C下以150r/min密封振据24h，然后取部分浸提液作为试验液。注：如果筛违试验结果超过了人体最大允许接受刻量，可考虑采用模报授提（4.3)创备授提液进行进一步试验。4.3模拟漫提采用经论述的代表临床最不利的一种实际接触的液体及浸提方式和条件进行浸提，然后取部分没费液作为试险液。由于器械在临床使用过程中存在较大差异，尤其是输减器具实际接想介质种类累多，在进行模拟没1 YY/T 1658—20195推荐的测定方法5.1顶空气相色谱法5.1.1试刻环已酮对照品，纯度不低于99.0%，CAS号；108-94-1，5.1.2仪器和设备仅器和设备包括以下内容：a）顶空-气相色谱仪(HS-GC)；b)恒温振荡器，5.1.3工作标准溶液取干爆清净的100mL容量瓶，加入约40mL纯水，加瓶塞，精密称定，量取0.2mL环已酮，加人容量瓶中，不加瓶塞，轻轻插匀，盖好瓶塞，精密称定，前后两次称重之差，即为溶液中所含环己酮重量。加水至刻度制成浓度约2000mg/L的标准储备微。用标准储备减配制浓度范图在1mg/L100mg/L的环已酮系列标准溶液，至少配制5个浓度，5,1,4气相色谱条件5.1,4,1顶空条件顶空条件如下；a) 加热箱温度：80C；b)加热时间：30min，5.1.4.2色谱条件色谱条件如下；a)色谱柱：毛细管色谱柱5%苯基一95%甲基案硅氧烷（3