SN_T 4107-2015白刚玉、铬刚玉中硅、铁、钾、 钠、铬、钙、镁的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4107—2015白刚玉、铬刚玉中硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of silicon , iron , potassium , sodium, chromium , calcium andmagnesium in white corundum and chrome corundum--Inductively coupledmass spectrometry method2015-02-09发布2015-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4107—2015前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局本标准主要起草人：张苗、许健、项海波、许宏民、孙计赞、张丽、陶琳、苗贵东、王克刚、徐颖。I SN/T 4107—2015白刚玉、铬刚玉中硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了白刚玉、铬刚玉样品中硅（酸溶性）、铁、钾、钠、铬、钙、镁的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中硅（酸溶性）、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定。测定范围见表1：表1本标准各元素的测定范围单位为毫克每千克元素测定范围元素测定范围Si0.48~2 000Mg0.075~1000FeNa0.096~2 0000.46~10 000CrK0.065~25 0000.064~2 000Ca0.086~2 0002规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T3044白刚玉、铬刚玉化学分析方法GB/T4676普通磨料取样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法提要试样在密闭微波消解仪中用硫酸十硝酸（1十1)消解，将混合标准工作液和试样液由载气分别引人电感耦合等离子体质谱仪，在线加人内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据在一定浓度范围内待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。4试剂和材料除另有规定外，在分析中所用的试剂均为优级纯，实验用水应使用符合GB/T6682中规定的一级1 SN/T 4107—2015水，而且应该避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染。4.1硫酸:0=1.84g/mL,98%。4.2硝酸:0=1.42g/mL,65%。4.3磷酸:p=1.69 g/mL,85%。4.4高纯铝粉：99.99%以上。4.5石硝酸溶液（1+19，体积比）：取50mL硝酸（4.2)加人950mL水。4.6硝酸溶液（1+5，体积比）：取50mL硝酸（4.2)加人250mL水。4.7铝基体溶液：称取26.463g高纯铝粉（4.4）置于1000mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，加人250mL磷酸，50mL硫酸，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。4.8硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁标准储备溶液：1000μg/mL，采用国家认可有效期内的有证标准物质或按GB/T602进行配制。4.9混合标准储备溶液：分别吸取25mL铬（4.8），10mL钠（4.8），2mL硅（4.8）、钙（4.8）、铁（4.8）、钾（4.8），1mL镁（4.8)标准储备溶液定容于100mL塑料容量瓶，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇匀，配成浓度分别为250μg/mL、100μg/mL、20μg/mL、10μg/mL的混合标准储备液。混合标准储备液避光存放于4℃下，有效期为3个月。4.10.混合标准工作溶液：根据待测元素的含量，分别吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液（4.9）、0.5mL铝基体溶液（4.7）于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容稀释成系列混合标准工作溶液。混合标准工作溶液的浓度间隔可视仪器性能及样品中杂质元素实际含量具体情况进行调节。现用现配。4.11质谱调谐液:1 μg/L7 Li、89 Y、140Ce、205 T1、59 Co、24Mg。4.12内标储备液：100μg/mLSc45。4.13内标溶液：取内标储备液（4.12)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液浓度为1μg/mL。现用现配。4.14高纯氩