YS_T 1171.4-2017再生锌原料化学分析方法 第4部分：氟量的测定 离子选择电极法.pdf

ICS 77, 120, 60H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1171.4—2017再生锌原料化学分析方法第4部分：氟量的测定离子选择电极法Methods for chemical analysis of regenerated zinc material-Part 4:Determination of fluorine content-The ion selective electrode method2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1171, 4—2017YS/T1171(再生锋原料化学分析方法》共分为10个部分：第1部分：锌量的测定NaEDTA滴定法；第2部分；铅量的测定原子吸收光谱法和Na;EDTA演定法；第3部分：铜、铅、铁、钢、锰、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法：第5部分：氟量和氧量的测定离子色谱法：第6部分：铁量的测定Na,EDTA滴定法；第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法；第8部分；汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；第9部分：辐量的测定原子吸收光谱法；第10部分：氧化锌量的测定NaEDTA滴定法。本部分为第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司，本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北京矿冶研究总院、广东省工业分析检测中心、株洲冶炼集团股份有限公司、鑫联环保科技股份有限公司。本部分主要起草人；谭秀丽、黄萍、师世龙、周航、杨斐、黄葡英、鲍永东、丁静煜、张天姣、白梦琦。 YS/T 1171, 4—2017再生锌原料化学分析方法第4部分：氟量的测定离子选择电极法1范围本部分规定了再生锌原料中氟量的测定方法。本部分适用于再生锌原料(包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层)中累量的测定。测定范围：0.050%～1.50%，本部分为仲裁方法。2方法提要试样经过氧化钠和氢氧化钠熔融后，用水浸出熔融物，干过滤，铁、铜、等以氢氧化物沉淀分离，铝用柠蒙酸钠-硝酸钠掩敲面消除其干扰，在pH值为5.5~6.0柠橡酸钠-硝酸钠介质中，以饱和甘承电板为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测定氟量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3. 1氢氧化钠，优级纯。3.2过氧化钠，优级纯。3.3硝酸(1十1)，3.4总离子强度络合缓冲液（TISAB)：将等体积的柠檬酸钠溶液(294g/L)与硝酸钠溶液(85g/L)混合后，用柠檬酸调节至pH值为5.5~6.0。3.5对-硝基酚溶液(1g/L)。水溶解。移人250mL容量瓶中，用水帮释至刻度，混匀，立即转人干燥的聚乙烯惠中贮存。此溶减1mL含500μg氟。3.7氟标准溶液；移取5.00mL氟标准贮存溶液（3.6)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转人干燥的聚乙烯瓶中贮存。此溶液1mL含10g氟。4仪器量浓度的负对数呈良好线性关系。电极在使用前，应把电极的氟离子敏感膜没泡在10-mol/L氟化钠溶液中2h以上，使之活化，然后以水洗至洗涤液含氟不大于10-*mol/L后方能进行测定。4.2饱和甘汞电极。4.3氟度计或精密离子计。5试样试样粒度应不大于100m，试样应在105℃±5℃烘箱中干燥1h.并置于干燥器中冷却至室温备用 YS/T 1171. 4—20176分析步豫6. 1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表 1试料质量氧质量分数/%试料质量/g0. 050~0. 200. 50 0. 20~1. 50 0. 30 6.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6. 3空白试验随同试料做空白试险。6.4测定6.4.1将2.0g氢氧化钠(3.1)置于50mL镍增埚中，加人试料(6.1)、1.0g过氧化钠(3.2)，混匀，再均匀覆盖约2.0g氢氧化钠（3.1)，于低温电炉上加热蒸发脱水至流体状并据匀，转入已升温至650℃的高温炉中熔融20min，取出，小心摇动熔融物，稍冷6.4. 2将增蜗与熔融物置于预先盛有150mL热水的250mL烧杯中，在电热板上加热没取熔融物，洗净增埚和玻璃棒，冷却，将溶液连同沉淀移人250mL聚乙烯容量瓶中，用水帮释至刻度，混匀，干过滤。6. 4. 3按表2分取试液于100mL容量瓶中，加1滴对-硝基酚溶液(3.5)，用硝酸(3.3)调至游液刚变无色。加人20mLTISAB(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。表 2分取体积氟质量分数/%