YST 568.3-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 568.32008代替YS/T568.3—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide-Determination of silicon content-Spectrophotometric method with the reduced silicomolybdic complex2008-09-01实施2008-03-12 发布国家发展和改革委员会发布 YS/T 568. 3—2008前言YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：第1部分：氧化锆和氧化铪含量的测定苦杏仁酸重量法；第 2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；第7分部：磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法；第8分部：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定、电感耦合等离子体发射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；第11部分：镍量的测定α-联呋喃甲酰二分光光度法。本部分为第3部分。本部分代替YS/T568.3—2006《氧化锆、氧化铪中硅量的测定》（原GB/T2590.3--1981）。本部分与YS/T568.3—2006相比主要变化如下：增加了“7.1重复性”条款。增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：张卓、童坚、胡振平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 2590.3--1981,YS/T 568.3---2006.1 YS/T 568.3—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法1范围本部分规定了氧化锆及氧化铪中硅含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中硅含量的测定。测定范围：0.005%～0.7%。2方法提要试样以氢氟酸于高压溶样装置中溶解，加人硼酸、钼酸铵后，调节溶液 pH 为 1～1.5,使硅形成硅钼黄，加入柠檬酸消除磷、砷的干扰，用1-2-4酸将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长700 nm处，测其吸光度。3 试剂3.1硼酸，优级纯。3.2氢氟酸(pl.15 g/mL）,优级纯。3.3氨水(p0.90 g/mL),优级纯。3.4硫酸(pl.84 g/mL),优级纯。3.5钼酸铵溶液（100 g/L），优级纯。3.6柠檬酸溶液（200 g/L），优级纯。3.71-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液(1-2-4 酸）:称取 0.05 g 1-2-4 酸,溶于 100 mL 100 g/L 亚硫酸钠溶液中,用时现配。3.8硅标准贮存溶液：剂（2十1），拌匀，在喷灯上熔融到内容物全部熔化，继续熔融10 min。冷却，用热水浸出，加热到溶液澄清。冷却，用水移人 1 000 mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液 1 mL含1 mg硅。3.9硅标准溶液：移取25.00 mL硅标准贮存溶液（3.8），置于 250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液 1 mL含 100 μg硅。4仪器分光光度计；高压溶样装置。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样,精确至0.0001g。 YS/T 568. 3—-2008表 1硅质量分数/%试料量/g定容体积分取体积0. 005~0. 020.500. 02~0. 040. 250. 04~~0.10.100.1~0.702测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料(5.1)做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于高压溶样装置的聚四氟乙烯埚中，加人2 mL氢氟酸（3.2），盖上盖，旋紧高压套，在140℃保温50 min，至试料完全溶解。冷却后，将埚中的试料溶液用水移人塑料瓶中，使体积保持约60mL，加入2.5g硼酸，于沸水浴中加热溶解。5.4.2冷却，加人 4 mL钼酸铵溶液（3.5），用氨水（3.3)调节溶液的 pH为 1～1.5,放置 10 min~25min，加人5mL柠檬酸溶液（3.6）,混匀。立即加入5mL1-2-4酸溶液（3.7），用水移人100mL容量瓶中,并稀释