SN_T 3321.3-2015石灰石和白云石分析方法 第3部分：主次成分含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3321.3—2015石灰石和白云石分析方法第3部分：主次成分含量的测定波长色散X射线荧光光谱法Analysis method of limestone and dolomite--Part 3 : Determination ofprimary and secondary component content--Wavelength dispersiveX-ray fluorescence spectrometric method2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量蓝督检验检疫总局 SN/T 3321.3—2015前言SN/T3321《石灰石和白云石分析方法》共分为3个部分：第1部分：镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：碳、硫含量的测定高频燃烧红外吸收法；-第3部分：主次成分含量的测定波长色散X射线荧光光谱法。本部分为SN/T3321的第3部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检验局。本部分主要起草人：李卫刚、褚宁、蒋晓光、张彦甫、林忠、毕孝瑞。I SN/T 3321.3—2015石灰石和白云石分析方法第3部分：主次成分含量的波长色散X射线荧光光谱法测定1 范围SN/T3321的本部分规定了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石和白云石中主次成分CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O：含量的方法。本部分适用于石灰石和白云石中主次成分CaO、MgO、SiOFe2O：、Al2O：含量的测定，测定范围见表1。表1测定范围石灰石/%成分白云右/%28. 57 ~ 36. 5542. 77~ 55. 48Cao16.59~21.510.31～10.62MgO0.25 25.470.20~2.24SiO20.048~6Fe2 O:0.12~0.48Al O;0.11~1.052规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3286.8石灰石及白云石化学分析方法第8部分：灼烧减量的测定重量法GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170GB/T16597　冶金产品分析方法　X射线荧光光谱法通则3方法提要按1：10稀释比将灼烧后的试料和四硼酸锂熔剂熔铸成适合于波长色散X射线荧光光谱仪测量的试料片，在仪器最佳测量条件下测量试料片中待测元素的X射线荧光特征谱线强度，从标准曲线上得出试料片中待测元素氧化物的浓度，计算出试料中待测元素氧化物的含量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1石灰石标准试料：选用与试料相类似的系列石灰石标准物质作为标准试料。 SN/T 3321.3—20154.2白云石标准试料：选用与试料相类似的系列白云石标准物质作为标准试料。4.3四硼酸锂：在550℃下灼烧4h，稍冷，置于干燥器中冷却至室温。4.4碘化氨。4.5碘化氨溶液（5%）：称取5.0g碘化氨，溶于100ml.水中。4.6氩甲烷混合气体：体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。4.7定量滤纸。5仪器和设备5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定5.2铂-金柑埚(95%Pt+5%Au):30 mI.。5.3铂-金模具（95%Pt+5%Au)：上端内径42mm，下端内径40 mm,高3mm。5.4熔样炉：温度可控制在1050℃±50℃。5.5搅拌棒：镍质或铂质制成。5.6分析天平：感量0.1 mg。6　试样试样粒度应小于125μm。使用前，在105℃±5℃下烘干2h，置于干燥器中冷却至室温，备用。7 分析步骤7.1　试料按照GB/T3286.8规定测定试料的灼烧减量。注：用铂-金埚（5.2)替代铂。7.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3验证试验随同试料分析与试料同类型的未参加标准曲线制作的有证标准物质。7.4试料片的制备7.4.1称量以铂-金埚（5.2）中灼烧后的试料（7.1）为试料，加人按1：10稀释比精确称量的四硼酸锂（4.3）。注：试料量为灼烧后的试料的质量。7.4.2混样用搅拌棒（5.5)搅拌混匀，以小片定量滤纸（4.7)擦拭搅拌棒，并将滤纸放人埚内。轻轻振动埚底部，使粘附在埚壁上的附着物脱落。7.4.3焙干往埚中加入约1mL碘化氨溶液（4.5），将埚置于电热板上，焙干。2 SN/T 3321.3—20157.4.4熔融将埚置于1050℃的熔样炉（5.4)中熔融1