YS_T 1149.3-2016锌精矿焙砂化学分析方法 第3部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法.pdf

YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1149.3—2016锌精矿焙砂化学分析方法第3部分：硫量的测定燃烧中和滴定法Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting-Part 3.Determination of sulfur content-The combustion neutralization of titrimetric method2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准铎精矿熔砂化学分析方法第3部分：硫量的测定燃烧中和滴定法YS/T 1149, 3—2016中国标准出版社出版爱行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北蛋16号（100045)网址 www, apc, nct, cn总编室：(010行中心：(010者服务部：(010国标准出版社泰垒岛印别厂印别各地新华书店经销开本880×12301/16印张0.5享数10千字2017年6月第一版2017年6月第一次印别书号： 155066 · 2-31648+如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010 YS/T 1149. 3—2016前言YS/T1149《锌精矿熔砂化学分析方法》分为以下8个部分第1部分：锌量的测定Na;EDTA演定法：第2部分：酸落锌量的测定Na;EDTA滴定法；一第3部分：硫量的测定燃烧中和滴定法；第4部分：可溶硫量的测定殖酸额重量法；一第5部分，铁量的测定Na;EDTA演定法：第6部分：酸落饮量的测定火焰原子吸收光谱法和Na;EDTA滴定法；一第7部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第8部分：酸溶二氧化硅量的测定相蓝分光光度法。本部分为YS/T1149的第3部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分主要起单单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光峰业有限公司、北京矿冶研究总院本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云南驰宏锌储股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，白银有色集团股份有限公司、本部分主要起草人：张晨、方迪、顾丽、岳应红、林、王睿、徐华、展宗波、陶青， YS/T 1149.3—2016锌精矿焙砂化学分析方法第3部分：硫量的测定燃烧中和滴定法1范围YS/T1149的本部分埋定了锋精矿焙砂中硫量的测定方法。本部分适用于氧含量0.1%的锌精矿焙砂中硫量的测定。测定范围为1.00%-5.00%。2方法提要试料在1250℃～1300℃空气流中燃烧，使其中硫转化成二氧化硫，用过氧化氢吸收使其氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准满定溶滋满定至落液由紫红色变为亮绿色为终点。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离于水或相当纯度的水。3.1线状氧化铜(weo99.95%），3.2硫酸铅基准试剂。3.3无水乙醇。3.4过氧化复（30%）3.5过氧化氢吸收液：1L溶液中含50mL过氧化氢（3.4)和3mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂(3. 6).（/）/）29体积混合，3.7氢氧化销标准滴定落液(0.05mol/L)，3.7.1配制：称取3.0g象氧化销固体于500mL烧杯中，加人100ml.煮沸并冷却的去离于水使其溶解，移入5L塑料桶中，用煮沸并冷却的去离子水稀释至5L，混匀。3.7.2标定：准确称取0.1000g硫酸铅基准试剂（3.2)于瓷舟中，覆盖0.3g～0.4g线状氧化钢（3.1)，按分析步骤6.4.3、6.4.4同时进行标定，记录消耗氢氧化纳的体积。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：;X2X10(1 )式中：氢氧化钠标准滴定落腋的浓度，单位为摩尔每升(mol/L.)；m硫酸铅的质量，单位为克(s)；V,标定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；1 YS/T 1149. 3—2016标定时滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定落液的体积，单位为毫升（mL)：303. 26硫酸铅的障尔质量，单位为克每摩尔(g/mo1l)。平行标定3份，结果保留四位有效数字，其极差值不大于7×10-mol/L时，取其平均值；否则重新标定。4装置测确装置示意图见图1，[220V-13国-17说明：真空泵(10 L);10调压变压器(3kVA~5kVA,0~240W);气体暖冲瓶（21.~5L玻璃瓶）；11-(18 mmX 20 mmX 600 mm) ;洗气版(空瓶）；12-导气管，4,5