YS_T 569.1-2015铊化学分析方法 第1部分:铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.1—2015代替YS/T 569.1—2006铊化学分析方法第1部分：铜量的测定铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium--Part 1 : Determination of copper content--Cupferron chloroform extraction spectrophotometry2015-04-30 发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 569.1—2015前創言YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：第1部分：铜量的测定铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定邻菲啰啉分光光度法；-第3部分：汞量的测定双硫踪四氯化碳萃取分光光度法；第 4 部分:锌量的测定：双硫踪苯萃取分光光度法；第5部分：镉量的测定：双硫苯萃取分光光度法；-第6部分：铅量的测定双硫腺苯萃取分光光度法；第7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法；第9部分：硅量的测定硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第 10 部分：铊量的测定Na2EDTA滴定法。本部分为YS/T569的第1部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分代替YS/T569.1一2006《铊中铜量的测定（三氯甲烷萃取铜试剂吸光光度法）》（原GB2592.1一1981）。本部分与YS/T569.1—2006相比，主要有如下变动：-对文本格式进行了修改；补充了柠檬酸铵的提纯方法；一增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、防城港出人境检验检疫局、湖南郴州市金贵银业股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院。本部分主要起草人：夏兵伟、曾光明、袁培新、庞文林、邝淑云、吕泽娥、谢毓群、廖小辉、刘锋、魏祥晖、唐玉霜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB 2592.1-1981;YS/T 569.1—2006。1 YS/T 569.1--2015铊化学分析方法第1部分：铜量的测定铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法1 范围YS/T569的本部分规定了铊中铜量的测定方法。本部分适用于铊中铜量的测定。测定范围：0.0005%～0.015%。2方法提要试料用硝酸溶解，在pH值为9~～10的柠檬酸铵介质中，铜与铜试剂生成黄棕色络合物，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度。3 试剂3.1 四氯化碳。3.2 三氯甲烷。3.3氨水(g二0.90 g/mL)。3.4硝酸（1十1）。3.54铜试剂(2 g/L)。3.6亚硫酸钠(200 g/L)。3.7酚酞乙醇溶液（1 g/L）。3.8双硫四氯化碳溶液（0.05g/L）：称取0.25g双硫腺加人200mL四氯化碳（3.1）溶解，用快速定量滤纸过滤于棕色瓶中。移取上述溶液 4 mL置于棕色瓶中，加入96 mL四氯化碳（3.1），摇匀。3.9柠檬酸铵溶液（500g/L）：称取50g柠檬酸钠，置于200mL烧杯中，用水溶解，稀释至100mL，用氨水（3.3)中和至pH8～9，移人500 mL分液漏斗中，加人20 mL双硫踪四氯化碳溶液（3.8），振荡1min，静置分层后，弃去有机相，重复上述步骤萃取直至有机相呈浅绿色为止。水相用四氯化碳（3.1）反复振荡洗涤至有机相呈无色为止，移人100mL容量瓶中，定容备用。3.10铜标准溶液贮存溶液：称取0.5000g金属铜（wcu≥99.99%）置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.4），加热溶解后，加少量水，加热煮沸，赶尽氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含铜500 μg。3.11铜标准溶液：移取5.00 mL铜标准溶液(3.10)置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1 mL含铜5 μg。4仪器分光光度计。1 YS/T 569.1--20155 分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确到0.0001g。表1试样称取量/g试液体积/mL试液分取体积/mL铜的质量分数/%0.000 5~0.001 51.00全量全量全量全量0.001 5~0.0050.500.005~0.0101.00100.0020.001.00100.0010.000.010~0.0155.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料（5.1)置于100 mL烧杯中，加人2 mL硝酸（3.4），低温加热溶解完全，加少量水煮沸，冷却。当气温较低时，为