SNT 1802-2006室内涂料中乙二醇醚的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1802—2006室内涂料中乙二醇醚的测定气相色谱法Determination of ethyleneglycol monoalkyl ethers in indoor coating-Gas chromatography2006-08-28 发布2007-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局好防行 SN/T 1802—2006前言本标准的附录 A、附录 B和附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：刘娟、陈会明、郝楠、蔡天培、张帆本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1802—2006室内涂料中乙二醇醚的测定气相色谱法1范围本标准规定了室内涂料中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚三种乙二醇醚的气相色谱测定方法。本标准适用于室内涂料中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚三种乙二醇醚的测定，也适用于室外涂料中该三种乙二醇醚的测定。2原理用乙醇和石油醚混合溶剂超声提取涂料中的三种乙二醇醚，定容，离心，上清液加人无水硫酸钠脱水，微孔滤膜过滤，滤液注人配有FID检测器的气相色谱仪检测，外标法定量，气相色谱-质谱(GC/MS)确证。3试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。3.1 乙醇。3.2精馏石油醚(60℃～90℃沸程）：试剂经过重蒸馏，经气相色谱分析,在所测定的三种乙二醇醚的保留时间处无杂峰。3.3乙醇和石油醚混合溶剂：乙醇+石油醚(3十1)。3.4无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密闭干燥器中备用。3.5标准品（纯度以质量分数计）：乙二醇单甲醚≥98%，乙二醇单乙醚≥98%，乙二醇单丁醚≥98%。3.6 混合标准储备液：称取乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚各1.0 g(精确到0.1 mg)于100mL容量瓶中，用精馏石油醚(3.2)定容，振荡均匀，即得上述三种物质浓度各为10000mg/L的混合标准储备液。4仪器4.1气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器(FID)。4.2气相色谱仪，配质量选择检测器(MSD)。4.3超声波清洗仪。4.4高速离心机，12000r/min。4.5注射式样品过滤器，配有有机相滤膜，滤膜孔径为0.45 μm。5测定步骤5.1试样处理准确称取涂料 1.0 g(精确到 1 mg)置于 50 mL 锥形瓶中,加人 15 mL 乙醇和石油醚混合溶剂(3.3),超声15min,转移至25mL容量瓶中用乙醇和石油醚混合溶剂(3.3)定容，然后移至离心管中以12000r/min高速离心15min，取上清液3mL加人2g无水硫酸钠脱水，注射式样品过滤器（4.5)过滤，滤液供测定用。1 SN/T 1802—20065.2标准工作曲线的绘制准确吸取5.00mL混合标准储备液（3.6)于50mL容量瓶中，用精馏石油醚（3.2)定容，充分摇匀，即得1000 mg/L的混合标推工作溶液;逐级稀释得到500mg/L、100 mg/L、10mg/L、1mg/L的混合标准工作溶液，供气相色谱仪测定得到标准工作曲线。5.3测定5.3.1仪器条件气相色谱条件色谱柱：CarboWax20MHP-20M毛细管柱，25.0 mX0.32mm内径)×0.20 μm,或相当者；a）柱温程序：初始温度为70℃，保持2min后以8℃/min的速率升至120℃，保持1min后以b）40℃/min的速率升至200℃，保持5min，总运行时间为16.25min；进样口温度：250℃；c)d)检测器温度：260℃；载气：氮气，纯度为99.999%，流量i.0mL/min；e)燃气：氢气，纯度为99.999%，流量30mL/min；f)空气流量：300mL/minsg)尾吹氮气流量：30-mL/min；h)进样方式：分流，分流比5：1；i)j）进样量：1.0uL。5.3. 1.2气相色谱-质谱条件色谱柱：INNOWAX毛细管柱,30.0mX0.25-mm(内径)X0.25-im,或相当者；a)柱温程序：初始温度为60℃，保持2min后以90℃/min的速率升至120℃，然后以40℃/minb)的速率升至200℃，保持3min，总运行时间为13.67min;c)进样口温度：250℃，色谱-质谱接口温度：280℃；d)载气：氨气1.0mL/min；e)0电离方式:EI;电离能量：70eVg)测定方式:总离子流(TIC);h）监视离子范围:30 m/z～150m/z;i)进样方式：分流，分流比5：1,溶剂延迟3.0min；j）k）i进样量：1.0μ45.3.2仪器测定气相色谱测定分别准确吸取上述试样溶液(5.1)及标准工作溶液(5.2)1μL注人气相色谱仪，应用气相色谱条件进行测定