SNT 0744-1999出口饮料中维生素C和咖啡因检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0744—1999203:0734出口饮料中维生素C和咖啡因检验方法Method for determination of vitamin C and caffeinein beverages for export1999-05-05发布1999-08-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0744—1999前言本标准是根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时规定了抽样和制样方法。测定低限是根据测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国厦门进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人：黄丽玲、周昱、庄宿燕。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口饮料中维生素C和咖啡因检验方法SN/T 0744—1999Method for determination of vitamin C and caffeinein beverages for export1范围本标准规定了出口饮料中维生素C和咖啡因检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口菊花茶饮料中维生素C、出口罐装乌龙茶饮料中维生素C和咖啡因的测定。2抽样和制样2.1.检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量表1批量，件最低抽样数，件1~25126~10051011500152.3抽样方法按表1规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取一罐作为原始样品，加封后标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将取得的全部原始样品倒入洁净的塘瓷混样桶内，充分搅拌混匀，再将混匀样品分装出两份（每份500mL），密封，并标明标记，作为试样。2.5试样保存将试样于4℃～5℃冷藏保存。注：在抽样和制样的操作过程中必须防止样品受到污染和发生被测物含量变化。3测定方法3.1方法提要样品经水适当稀释后，用液相色谱法测定。以C1s反相柱为分离柱，紫外检测器检测，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1乙酸。3.2.2甲醇。中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-05-05批准1999-08-01实施1 SN/T 0744— 19993.2.3乙酸铵。3.2.4乙酸铵溶液：0.02mol/L，称取1:542g乙酸铵溶于水中并定容至1000mL，再用乙酸调节pH值为4.0。3.2.5维生素C标准品：纯度≥99.5%。3.2.6咖啡因标准品：纯度99.5%。3.2.7维生素C标准贮备液：准确称取适量维生素C标准品，用水溶解，配制成浓度为1mg/mL的维生素C标准贮备液（临用时配制）。3.2.8咖啡因标准贮备液：准确称取适量咖啡因标准品，用水溶解，配制成浓度为1.mg/mL的咖啡因标准贮备液。3.2.9混合标准工作液：根据需要，吸取适量的上述维生素C标准贮备液和咖啡因标准贮备液，用水稀释成适当浓度的混合标准工作液。3.3仪器、设备3.3.1．液相色谱仪：配有紫外检测器。3.3.2超声波发生器。3.3.3.微孔过滤器：0.45μm。3.3.4微量注射器：25μL。3.4测定步骤3.4.1样品制备准确移取适量样品，视样液中维生素C和咖啡因的含量高低，用水适当稀释定容（含二氧化碳的样品应先搅动或在超声波发生器上除去二氧化碳），样液经0.45um微孔过滤器过滤后，供液相色谱测定。3.4.2色谱条件a）色谱柱：150mm×3.9mm(id)不锈钢柱；b）固定相：C18键合固定相，粒度10um；c）流动相：0.02mol/L乙酸铵溶液-甲醇（75+25）；d）流速:1.0mL/min;e）检测器波长：230nm；f）进样体积：10 μL。3.4.3色谱测定根据样液中维生素C和咖啡因的含量情况，选择峰高相近的混合标准工作液。混合标准工作液和样液中的维生素C和咖啡因的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，维生素C的保留时间约为1.2min，咖啡因的保留时间约为4.9min。标准色谱图见附录A中图A1。3.4.4空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中维生素C或咖啡因的含量：h.c.VX=(1)hs:m式中：X-试样中维生素C或咖啡因含量，mg/L；h-样液中维生素C或咖啡因的峰高，mm;hs混合标准工作液中维生素C或咖啡因的峰高，mm；混合标准工作液中维生素C或咖啡因的浓