SN_T 3822-2014出口化妆品中双酚A的测定 液相色谱荧光检测法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3822-—2014出口化妆品中双酚A的测定液相色谱荧光检测法Determination of bisphenol A in cosmetics for export-Liquid chromatography with fluorescence detection2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局真伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口化妆品中双酚A的测定液相色谱荧光检测法SN/T 3822--2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×1230　1/16　印张0.5字数 ８千字2014年12月第一版　2014年12月第次印刷印数1—1300*书号：155066·2-27649 SN/T 3822-2014前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：孔祥虹、何强、张璐、邹阳、李建华、吴双民。1 SN/T 3822—2014出口化妆品中双酚A的测定液相色谱荧光检测法1范围本标规定了化妆品中双酚A的液相色谱荧光检测方法。本标准适用于洗发膏、保湿霜、护手霜、爽肤水、精华油、爽身粉等化妆品中双酚A的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用乙腈提取后，经氨基固相萃取柱净化，用液相色谱荧光检测法检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2二氯甲烷：色谱纯。4.3氯化钠。4.4乙酸。4.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。氯化钠溶液：取约200g氯化钠，加入500mL水，超声30min，取上清液备用。4.64.7乙酸溶液(0.1%）：向999mL水中加人1mL乙酸，混合均匀。乙腈-乙酸溶液（65十35，体积比）：取650mL乙腈和350mL乙酸溶液（4.7），混合均匀。4.8双酚 A标准物质(Bisphenol A,C1sH1sO²,CAS:80-05-7）:纯度大于等于 99%。4.94.10双酚A标准储备溶液：准确称取适量的双酚A标准物质，用乙睛制成1000μg/mL的标准储备溶液,0℃～4℃保存,有效期6个月。4.11双酚 A标准工作溶液：测定时根据需要用乙腈逐级稀释，配制成适当浓度的标准工作溶液。氨基固相萃取柱：500 mg,3mL,或相当者。使用前用 5mL二氯甲烷活化，保持柱体湿润。4.12微孔滤膜：0.2 μum,有机系。4.135仪器和设备液相色谱仪：配有荧光检测器。5.1分析天平：感量0.01mg、0.01g。5.2 SN/T 3822---20145.3振荡器。5.4 离心机:4 000 r/min。5.5固相萃取装置，带真空泵。5.6具塞离心管:50 mL。5.7减压旋转蒸发器。5.8浓缩瓶:50mL。6测定步骤6.1提取称取1g（精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加人5mL氯化钠溶液，振摇混匀，再加人10mL乙腈、10 mL正已烷，振荡提取10min，4000 r/min离心3min，吸取中间层的乙腈溶液，通过装有无水硫酸钠的漏斗收集于50mL浓缩瓶中，试样溶液再用10mL乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液，于40℃旋转蒸发至近干，氮气吹干，准确加人10.0mL二氯甲烷溶解残渣，必要时用滤纸过滤，待净化。6.2净化准确吸取5.0 mL试样提取液，过氨基固相萃取柱，控制流速1mL/min～2mL/min，待样品溶液流完后,用5 mL二氯甲烷淋洗固相萃取柱，弃去所有流出液，最后用 7 mL乙腈洗脱，收集洗脱液，于40℃旋转蒸发至近干，氮气吹干，用1.00mL乙腈-甲酸溶液（4.8)溶解定容，过0.2μm有机系微孔滤膜，供液相色谱荧光检测法检测。6.3测定6.3.1液相色谱条件液相色谱条件如下：a）色谱柱:C18柱,长 250 mm,内径4.6 mm,粒径5 μm;b）流动相：乙腈-乙酸溶液（4.8，体积比为65十35)等度洗脱，使用前过滤并脱气；c）柱温:40℃;d）激发波长：230 nm；发射波长：313nm;e）流速:l.0 mL/min;f）进样量:2