SN 0736.5-1999进出口化肥检验方法 氮含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0736. 5—1999进出口化肥检验方法氮含量的测定Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of nitrogen content1999-12-30发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0736.5—1999前言本标准是对ZBG20004—1987进行修订。本标准在原版本的基础上，增补了试样的制备和精密度，并对编写格式和用语进行规范化的修订。本标准自实施之日起，代替ZBG20004-1987。本标准由中华人民共和国出入境检验检疫局出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴建国、赵雪蓉。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0736. 5—1999进出口化肥检验方法氮含量的测定代替ZBG20004-1987Chemical analysis of fertilizers for import and export---Determination of nitrogen content1范围本标准规定了进出口化肥的总氮、氨态氮和硝态氮的测定方法。本标准适用于各种进出口含氮的化学肥料。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一1988滴定分析用标准溶液的制备SN/T0736.1一1997进出口化肥检验方法取样和制样3取样和样品的制备3.1样品的抽取按SN/T0736.1进行。3.2试样需研磨至20~40目（筛孔0.84~0.42mm），充分混勾，装人磨口瓶中。4试验方法4.1总氮量的测定蒸馏法本方法适用于进出口化肥中总氮含量的测定。4.1.1方法提要试样经消化或还原，使各种形态的氮转化为氨态氮，加入过量碱液，使铵盐分解，经过蒸馏，将生成的氨吸收在定量的酸液中，然后用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。4.1.2试剂、材料和仪器设备本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1.2.1石硫酸（密度1.84g/cm）。4. 1.2.2德瓦达合金（Cu50：Al45：Zn5）：研磨至约20目（筛孔0.84mm）。4.1.2.3硫酸铜（CuSO4·5Hz0）。4.1.2.4硫酸钾（K,SO)。4.1.2.5氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]:配制和标定参见GB/T601。硫酸标准溶液[c(1/2H,SO,）=0.5mol/L]：配制和标定参见GB/T601。4. 1.2. 64.1.2.7氢氧化钠溶液（40%）：溶解40多氢氧化钠于100mL水中。4.1.2.8酚酸指示剂(1%乙醇溶液）：溶解1g酚酞于100mL乙醇中。2000-05-01实施中华人民共和圃圆家出入境检验检疫局1999-12-30批准 SN/T0736.5—19994.1.2.9甲基红指示剂（1%乙醇溶液）：溶解1g甲基红于100mL乙醇中。4.1.2.10仪器装置蒸馅装置见图1。940顶端开启的柱形滴液漏斗T球形鹰砂接口8戒橡皮塞g$82$14$8单球防溉球泊比式或称安全球5活塞25n412127个球泡阿里因式!冷凝管$10大30燕馆烧瓶心2一接受管1:u一锥形瓶图1＇蒸馏装置4.1.3分析步骤4.1.3.1试液制备）硝酸铵、硝酸钾（钠）以及复合肥称取试样1g硝酸铵0.5g）（准确至0.0001g）置于500mL蒸馏瓶中，加50mL水溶解。b）石灰氮、磷酸氢二铵和尿素称取试样1g（尿素0.5g）（准确至0.0001g）置于.500mL蒸馏瓶中，加入1g硫酸，5g硫酸钾及10mL浓硫酸，轻轻转动使固体润湿。瓶口架上小漏斗，移人通风橱内加热，并逐渐增强火力，消化至溶液澄，保持半小时，以保证有机氮的全部分解，冷却，用水冲洗小斗及瓶颈内壁。c）含有尿素态氮复合肥（不存在硝态氮）称取试样1g（准确至0.0001g）置于500mL蒸馏瓶中，加人4mL水和4mL浓硫酸，加热至置白烟。4.1.3.2蒸馏和滴定a）硝酸铵和硝酸钾（钠）和含硝态氮的复合肥（加德瓦达合金蒸馏）在4.1.3.1a)蒸馏烧瓶中加人150mL水，移蒸馏架上，使蒸馏烧瓶与安全球及冷凝管连接，冷凝管的另一端通过承接管或玻璃管漫人500mL锥形瓶内的液面下至少5mm，瓶内盛有50mL硫酸标准溶液（准确吸取）及5滴甲基红指示剂，随即将烧瓶瓶塞打开，加入3g德瓦达合金并通过滴液漏斗沿壁加人20mL40%氢氧化钠溶液，立即关闭活塞，静置1h。然后加热蒸馏，液体开始沸腾后，逐渐加强火力，当瓶内溶液有三分之二以上蒸出