SHT 0617-1995润滑油中铅含量测定法（原子吸收光谱法）.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 061795润滑油中铅含量测定法（2004年确认）（原子吸收光谱法）1主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中铅含量的方法。本标准适用于新的和使用过的润滑油。2引用标准GB/T508石油产品灰分测定法3方法概要试样经高温灰化，用硝酸溶解灰分，制备成试样的硝酸溶液，用原子吸收光谱仪测定标准溶液和试样溶液在283.3nm波长处的吸光度。求出试样中的铅含量。4仪器与材料4.1仪器4.1.1原子吸收分光光度计：波长范围190~900nm，在吸光度为0.1~0.5区间内能够对铅的分析线（283.3nm）进行测量的原子吸收分光光度计都可以使用。4.1.2铅空心阴极灯。4.1.3高温炉；能保持温度在550℃±25℃。4.1.4天平：感量0.1mg。4.1.5石英埚：50mL。4.1.6容量瓶：100，1000mL。4.1.7.移液管：2，5mL，分度分别为0.01，0.1mL。4.1.8烧杯：250mL材料4.24.2.1空气：压缩空气，经净化除去油、水。4.2.2乙炔气：钢瓶装，纯度不低于99.9%。4.2.3蒸馏水：二次蒸馏水。5试剂5.1乙酸铅(Pb(CH,C00)2·3H,0)：熔点75℃，或高纯铅粒(99.999%)。5.2硝酸：优级纯，配成5%（m/m）硝酸溶液。5.3硝酸铵：分析纯，配成100g/L硝酸铵溶液。中国石油化工总公司1995-06-15批准1995-10-01实施1497 SH/T0617—956准备工作6.1空白溶液在1000mL容量瓶中加入20mL5%（m/m）硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6.2配制铅储备溶液用乙酸铅配制：称取1.8310g（精确至0.1mg）乙酸铅于250mL烧杯中，加蒸馏水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，即得铅含量为1mg/mL的铅标准储备液。如用高纯铅粒配制：称取高纯铅粒1.0000g，用1：2（体积比)硝酸溶液溶解，用蒸馏水转移至1000mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇勾，即得铅含量为1mg/mL的铅标准储备液。6.3配制标准工作溶液及绘制工作曲线：用移液管准确取出0.1，0.5，1.0，2.0和5.0mL的铅标准储备液于100mL容量瓶中，用空白溶液加至刻度，摇勾，即得铅含量为1，5，10，20和50g/mL的铅标准工作溶液，并绘制工作曲线。6.4试样溶液的制备6.4.1在称量前，将试样加热至50~60℃，并充分搅拌均匀。6.4.2称取2g试样于石英中（精确至0.1mg），按GB/T508将其燃烧，燃烧后放人高温炉，在550℃±25℃温度下灰化2h左右。注：在石英埚内剩下的灰分中不应含有任何末烧尽的碳，若遇上难灰化试样，必要时滴加几滴100/L硝酸铵溶液。6.4.3待灰分冷却后，加人5mL5%（m/m）硝酸溶液，并放置于电炉上加热溶解灰分，直至完全溶解剩约0.5mL试样溶液为止。6.4.4将上述溶液转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，并摇匀。7试验步骤7.1仪器工作条件按表1条件调好仪器。表 1仪器工作条件灯电流狭缝燃烧器高度空气流量乙炔流量提取量分析线波长元素扩展倍mAL/minLminnmnmmmmL/min铅71102.5283.30.382.81注：不同型号的仪器性能有差异，上述条件仅供参考。7.2测定吸光度7.2.1用空自溶液调零。7.2.2测定试样溶液的吸光度。7.2.3测定与试样溶液最接近的标准工作溶液的吸光度。7.2.4测定试样溶液的吸光度。7.2.5测定与试样溶液最接近的标准工作溶液的吸光度。7.2.6用空白溶液校对零点。按7.2.1~7.2.6步骤重复测定标准工作溶液、试样溶液吸光度，取两次重复测定吸光度的7.2.7算术平均值作为测定值。注：①标准工作溶液与试样溶液应同时配制，并在尚一天测定其吸光度。②对于超出测定范围的高含量试样可以通过减少称样量、加大稀释体积和缩短光程长度等办法进行测定。?本标准最佳线性范图为5~50mgPb/kg1498 SH/T 0617958计算试样中铅含量X[%（m/m)按下式计算：A,C.VX :A,·m.10s×100式中：A.试样溶液的平均吸光度；一与试样溶液相近的标准工作溶液的平均吸光度；A,C---与A,对应的标准工作溶液的浓度，mg/L;V----稀释体积，mL;一试样的质量，名。m注：上述公式在铅标准工作落液浓度-吸光度的标准工作曲线呈线性时才适用。9精密度按下述规定判断测定结果的可靠性（95%置信水平）。重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应大于表2中重复性的规定。9.19.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表2中再现性的规定。表2精密度规定%(m/m)重复性再现性铅含量0.2~ 0.50.050.10.1X0