WS 155-1999作业场所空气中乙酸乙酯的无泵型采样气相色谱测定方法.pdf

C 52wS中华人民共和国卫生行业标准WS/T 155-1999作业场所空气中乙酸乙酯的无泵型采样气相色谱测定方法Workplace air-Determination of acetic ether-Passive sampling gas chromatographic method1999-12~29 发布2000-05-01实施中华人民共和国卫生部‧发 布 WS/T 155--1999前言本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法标准，用于监测作业场所空气中乙酸乙浓度。本标准是参考了国外无泵型采样器的研制方法，结合我国情况，研制了GJ-1型无泵型个体采样器，经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标推由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：天津市劳动卫生职业病研究所。本标准主要起草人：刘黛莉、李志华、李建国。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中乙酸乙酯的无泵型采样气相色谱测定方法WS/T 155—1999Workplace air--Determination of acetic ether-- Passive sampling gas chromatographic method1 范围本标准规定了作业场所空气中乙酸乙酯的时间加权平均浓度(TWA)的无泵型采样器采样和溶剂解吸气相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中乙酸乙酯时间加权平均浓度的测定。2原理空气中的乙酸乙酯用无泵型采样器采集、二硫化碳解吸，经FFAP色谱柱分离后，用氢焰离子化检测器气相色谱法检测，保留时间定性，峰高（或峰面积)定量。3仪器3.1无泵型采样器，GJ-1无泵型采样器由铝合金壳体、挡风屏、扩散腔和吸附炭片组成（见图1）。挡风屏由滤纸和金属网组成，用以减少有机蒸气分子在扩散腔内的机械混淆；扩散腔是个塑料框架，用以支持挡风屏并形成扩散路；吸附炭片为吸附介质。·铝合金壳体吸附炭垫扩散腔挡风屏金属金属壳体图 1采样器结构3.2 注射器 1 mL3.3微量注射器　1μL、10 μL3.4具塞比色管　10mL3.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施1 WS/T 155--1999色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装 FFAP:Chron1osorb AW(60～80国）=10：100.柱温:60℃。载气(Nz)流量:15 mL/min。4 试剂4.1活性炭片：为无泵型采样器的吸附介质，用前将炭片100℃烘烤30min，取出置于干燥器中冷却至室温，装人原包装的小塑料袋中，置干燥器中备用。4.2二硫化碳：分析纯，色谱鉴定无影响测定的杂质峰。4.3FFAP(聚乙二醇20M-硝基对苯二甲酸);色谱固定液。4.4Chromosorb AW或101酸洗白色担体：60～80目。4.5标准溶液：于10mL容量瓶中，加人少量二硫化碳，用微量注射器取25μL乙酸乙酯（20℃时，1 μL乙酸乙酯的质量为0.8998mg）,注人量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成2.2495mg/mL标准溶液。5采样5.1装炭片：在清洁空气中，用镊子将处理好的活性炭片从小塑料袋中取出，放在采样器底二分之处，放上塑料框架，将炭片压紧，盖上滤纸及采样器盖（注意将采样器盖上的开口对炭片)装人采样器的原包装塑料盒中，带至现场备用。5.2个体采样：在现场，从塑料盒中取出采样器，戴在工人衣领上，准确记录开始采样的时间，采集 6～8 h。采样毕，取下采样器放人塑料盒中盖紧。并记录采样结束时间，带回实验室分析。5.3定点采样：在采样点，从塑料盒中取出采样器，悬挂在接近工人呼吸带高度的支架上，开始采样，并准确记录时间，至少采集1h。采样毕，取下采样器放入塑料盒中盖紧，记录采样结束的时间。6 分析步骤6.1对照实验：将装好炭片的无泵型采样器带到采样现场，除不直接接触现场空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：用锻子将炭片从采样器中取出，卷成卷，放人具塞比色管中，各加人5.0mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇后，放置 30 min，供分析。6.3标准曲线的绘制：于4个10 mL容量瓶中，分别加人一定量的标准溶液，用二硫化碳稀释至刻度，配成0.300.60,0.90和1.20mg/mL的标准系列。将仪器调节至最佳操作条件，各取1μL进样，每个浓度测定3次，取蜂高（或峰面积)的平均值。以峰高(峰面积)的均值为纵坐标，乙酸乙酯的含量（μg)为横坐标绘制标准曲线。6.4样品测定：在标准系列测定的相同条件下,分别抽取样品和空白对照的解吸液1 μL进样,并以测得的样品峰高(或峰面积)减去空白对照的峰高(峰面积)后，由标准曲线查得乙酸乙酯的含量(μg）