SN_T 0564.1-2013钛白粉 第1部分：三氧化二铁含量的测定方法 原子吸收法.pdf

1中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0564.1---2013代替 SN/T 0564—1996钛白粉第1部分：三氧化二铁含量的测定原子吸收法Titanium dioxide-Part 1 : Determination of ferric oxide content--Atomic absorption method2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0564.1—2013前言SN/T0564《钛白粉》共分为两部分第1部分：三氧化二铁含量的测定原子吸收法；-第2部分：铅、汞和可溶砷含量的测定。本部分为SN/T0564的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替SN/T0564一1996《出口钛白粉中三氧化二铁含量原子吸收测定方法》。本部分与SN/T0564-1996相比，主要技术变化如下：本部分修改了标准名称。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本部分主要起草人：郭文雷、常芳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：----SN/T 0564-1996.1 SN/T 0564.1—2013钛白粉第1部分：三氧化二铁含量的测定‧原子吸收法1范围SN/T0564的本部分规定了钛白粉中三氧化二铁含量的火焰原子吸收光度测定方法。015%（质量分数）。本部分适用于钛白粉中三氧化二铁含量的测定，测定范围0：012规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备.GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T23768无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则3　方法原理试料用硫酸铵、硫酸溶解，在盐酸介质中用原手吸收分光光度计，手波长248.3nm处，用空气-乙炔火焰，测量铁的吸光度，用标准加人法计算铁的含量。试验原理见GB/T23768。4试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上级别：所用水至少达到GB/T6682一2008规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。4.1 硫酸铵。4.2 硫酸:p=1.84 g/ml。4.3盐酸:1+1。4.4 硝酸:p=1.42 g/ml。4.5铁标准储备溶液：1000μg/mL（按GB/T602配制或使用有证标准物质）。4.6铁标准溶液：使用时，移取1.00mL铁标准储备溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL中含 10 μg铁。5仪器5.1 分析天平(0.1 mg）。5.2原子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列标准者均可使用：a）灵敏度：在与测量试料溶液的基本相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于 0.1 μg/mL。b）精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用1 SN/T 0564.1~-2013最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的5%。c）工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。6取样与制样按照GB/T6679取样。试料应经在100℃～105℃下烘干。称取0.5g试料，精确至0.0001g。7 分析步骤7.1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2　测定7.2.1试料的溶解将试料（7.2)置于100ml的锥形瓶中，加人8g硫酸铵（4.1）、15ml.硫酸（4.2），在电热板上加热至试料全部溶解，冒硫酸烟至试液约剩2mL，冷却，加25ml.盐酸（4.3），用水冲洗瓶壁，加热溶解盐类，冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，作为被测试液备用。7.2.2试液中铁浓度的测定准确移取试液（7.2.1）20 mL各 4份置于一组50 ml.的容量瓶中，分别加人铁标准溶液(4.6)0.00 ml、5.00 mL、10.00 mL、15.00 ml.,用水稀释至刻度.混匀。使用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长248.3nm处，以水调零，测量试液（)的吸光度。以铁浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准加人曲线。从标准加人曲线上求出被测溶液的铁浓度7.2.3 空白试验随同试料做空白试验。除不加试料外，按上述步骤（7.2.2）同样操作得到试料空白溶液。8分析结果的计算与表达8.1按式(1)计算钛白粉中三氧化二铁的质量分数：(C- Co) ×VXVX 10- ×1. 43 × 100W