SHT 1593-1994丁苯胶乳中结合苯乙烯含量的测定 硝化法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1593-94丁苯胶乳中结合苯乙烯含量的测定硝化法标准文献室1994-03-10发布1994-10-01实施中国石油化工总公司发布 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1593-94丁苯胶乳中结合苯乙烯含量的测定硝化法一总结合苯乙烯含量的测1985《橡胶补强丁苯胶乳-本标准参照采用国际标准ISO 4655-定》中的“硝化法”。1 主题内容与适用范围本标准规定了丁苯胶乳(SBRL)中结合苯乙烯含量测定的方法。本标准适用于以聚苯乙烯或一种丁苯共聚物补强的丁苯胶乳中总结合苯乙烯含量的测定。本标准也适用于非补强的丁苯胶乳。2 引用标准GB/T8658丁苯生胶中结合苯乙烯含量的测定折光指数法SH1149．合成胶乳取样法3方法原理凝聚、洗净和干燥试样，经硝酸硝化，使苯乙烯结构单元氧化成对硝基苯甲酸,再依次经乙醚和氢氧化钠溶液萃取分离后，用分光光度计在紫外光谱区定量测定对硝基苯甲酸含量试剂和材料4分析中使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1硝酸:密度1.43 g/cm²。应使用新鲜硝酸，陈硝酸硝化作用较差。4.2无水乙醚。 4.3异丙醇。4.4.3氯化钠饱和溶液。氢氧化钠溶液:c(NaOH)=5mol/L。将 200 g 氢氧化钠溶于水中,稀释至 1 000 mL。4.5氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。将 4g 氢氧化钠溶于水中,稀释至 1 000 mL。4.64.7无水硫酸钠。4.8沸石屑。参比丁苯橡胶：苯乙烯含量约23.5%（m/m），按GB/T8658测定。4.9仪器、设备55.1锥形瓶:100 mL 或125mL,带有与球形冷凝器(5.2)相连的磨口。.5.2球形冷凝器：具有与锥形瓶(5.1)相配的内插磨口接头。5.3分液漏斗:500mL。1994-10-01实施中国石油化工总公司1994-03-10批准 SH/T 1593—945.4分光光度计：备有10mm的石英比色池，能精确测定波长260nm至290nm范围内的吸光度。5.5砂浴或可调电炉。6取样及试样的制备6.1·取样按 SH 1149 规定的方法之一取样。6.2试样的制备加2～3mL水稀释5g胶乳，用滴管将稀释的胶乳加入在强力搅拌下的约23℃的100mL异丙醇(4.3)中，使其凝聚，轻轻倒出上层乳清。在强力搅拌下加水洗涤凝固物，然后全部倒在布氏漏斗上，再用水洗涤后，将凝固物放在冷水中浸泡过夜。倒出清水,再用异丙醇漂洗后，剪碎,放到表面皿上，置于50℃真空干燥箱中烘于至恒重,在制备试样过程中要避免污染。如果不能立即测定试样，应放在干燥器内置于阴暗处备用。7 分析步骤在使用硝酸和乙醚时，应防止皮肤与酸直接接触，乙醚萃取操作应在通风橱中进行。7.1称取干燥试样，精确至0.0001g。其质量（以克计)乘以估计的苯乙烯百分含量等于4.5,以保证待测试液的吸光度介于0.3～0.8之间。7.2将称量后的试样放入锥形瓶（5.1)中，加入20 mL硝酸（4.1）,再加入几粒沸石屑（4.8）。将锥形瓶置于冷的砂浴或电炉(5.5)上，并与球形冷凝器(5.2)连接，缓慢加热，避免氧化反应过于剧烈。待反应平稳后，剧烈回流至少16 h。7.3停止加热,冷却至室温。从冷凝器顶部加入10～20 mL水，冲洗冷凝器,将锥形瓶从冷凝器上取下,冲洗磨口接头，冲洗液并入锥形瓶中。注：仔细进行以下转移和萃取操作是非常重要的，否则会影响测量精度。7.4·将反应液转移至400 mL烧杯中,并用少量水冲洗锥形瓶三次，冲洗液并入烧杯中，边旋动烧杯，边小心加入氢氧化钠溶液（4.5），用 pH试纸测试溶液pH值，当 pH值大于i后，再滴加硝酸调至溶液的·pH值为1。7.5溶液冷却至室温，将其转移至分液漏斗A（5.3)中，加入50mL乙醚（4.2），充分摇荡分液漏斗，静置分层，将下面的水相放入原400mL烧杯(7.4)中。在该分液漏斗中加入25mL氯化钠溶液（4.4),放出几毫升至上述烧杯中，以清洗漏斗管颈，然后充分摇荡后，静置分层。将下面的水相放入原400mL烧杯中，乙醚相放入盛有5g无水硫酸钠（4.7)的250mL烧杯中。摇动盛有乙醚萃取液和无水硫酸钠的250 mL烧杯,并将干燥后的乙醚萃取液转移到分液漏斗B(5.3)中。7.6再用同样的方法萃取 400 mL烧杯中的水溶液两次，每次在分液漏斗 A 中加入 50 mL 乙醚后,都放出几毫升到250mL烧杯中，以清洗漏斗管颈；各次乙醚萃取液仍用原250mL烧杯中的硫酸钠干燥。7.7·干燥后的三次乙醚萃取液在分液漏斗B中混合，加入50mL氢氧化钠溶液（4.6），充分摇荡后，静置分层，将水相放入250mL容量瓶中。再用氢氧化钠溶液重复萃取三次，每次摇荡之前，应先放出几毫升新加的氢氧化钠溶液于容量瓶中，以冲洗前一