SJ_T 11698-2018无铅焊锡化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 71.040.40;77.120. 60H13备案号：中华人民共和国电子行业标准SJ/T11698—2018无铅焊锡化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法Method for chemical analysis of lead-free solder-The inductively coupledplasma atom emission spectrometry method2018-02-09发布2018-04-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T116982018前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由工业和信息化部电子工业标准化研究院归口。本标准主要起草单位：工业和信息化部电子第五研究所、中国电子技术标准化研究院、云南锡业股份有限公司、重庆赛宝工业研究院、工业和信息化部电子第五研究所华东分所、深圳市唯特偶新材料股份有限公司、中兴通讯股份有限公司、江苏D电工信产品质量监督检验研究院、浙江亚通焊材有限公本标准主要起草人：王骏峰、李勇、何骁、杨吴永兴、唐欣、王显、、刘平、季桃仙、贺会军、卢彩涛RINIOAULANI本标准为首NTECHNOLOGY8808VSRD SJ/T11698—2018无铅焊锡化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、钢、锑、铅、钻、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定方法。本标准适用于无铅焊锡中铜、铁、银、、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钻、磷、硫、神、锌、锗、镓、铈19种元素含量的测定ANANRORMANIOUSTRY表1各元素的测定范围质量分数质量分数序号序号w/%w/%O银YAL1Ag118o88o中0.0005-0.052K（C)0.0005-6512铟（In）0.0005-8.0铅（P30.00100.513 镍10(Ni)0.0005-0.54铁（F14磷(P)0.0005-0.020.0010-0.0188888888800.0002-0.0055锌（Zl15硫(S0.0015-0.016镉(Cd)16锗（Ge)）80.0010-0.01R7砷（AS0.0010-00镓(Ga)0.0010-0.58oo6osB铝（A钻（0.0005-0.0129锑（Sb）0.0010-铺CC190.0010-0.0110(Bi)0.0010-4.02原理样品用盐酸和硝酸等溶剂溶角试液中被测元素直接用电感耦合等离子体采用锡基体匹配的方式，原子发射光谱仪测定。D3试剂3.1总则除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室用二级以上的去离子水。3.2试剂用量3.2.1盐酸（p1.19g/mL）。3.2.2硝酸（pl.42g/mL）。3.2.3氢氟酸（p1.13g/mL）。3.2.4混合酸：1体积硝酸（3.2.2）和3体积盐酸（3.2.1）混合。1 SJ/T11698—20183.2.5硝酸（1+1）。3.2.6盐酸（1+1）。3.2.7过氧化氢（pl.10g/mL）。3.2.8饱和硼酸溶液（分析纯）。3.2.9氢氧化钠溶液（分析纯，200g/L）。3.2.10锡基体溶液的制备（20mg/mL）称取20.00g高纯锡（w≥99.99%）置于1000mL烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为150mL的混合酸（3.2.4），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。3.2.11标准溶液铜标准溶液称取0.1000g金属铜（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2.5），盖上表面皿，微热至完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻线，混匀。此溶液铜的质量浓度为1mg/mL。铁标准溶液称取0.1000g金属铁（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2.6）和0.5mL过氧化氢（3.2.7），盖上表面皿，微热至完全溶解，冷却，用水洗涤表面皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻线，混匀。此溶液铁的质量浓度为1mg/mL。银标准溶液称取0.1000g金属银（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2.5），盖上表面皿，微热至完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却。移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻线，混匀。此溶液银的质量浓度为1mg/mL。镐标准溶液称取0.1000g金属镉（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2.5），盖上表面Ⅲ微热至完全溶解，用水洗涤表面血及杯壁，冷却。移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2.1