SN_T 3147-2017出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3147--2017代替SN/T 3147—2012出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法Determination of phthalate esters (PAEs) in foodstuffs for export2017-05-12 发布2017~12-01实施中华人民共和国发布KD国家质量监督检验检疫总局刮漆层查真伪 SN/T 3147--2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN/T3147--2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。本标准与SN/T3147-2012相比主要技术变化如下；检测范围的适用基质扩大到酒类、液体饮料、固体饮料、果酱、果冻、调味品、香精香料、油脂类食品、乳制品、面淀粉制品、橄榄油及糕点；一检测范围增加邻苯二甲酸二异辛酯;增加了酒类样品前处理方法；修订了部分样品的前处理方法；给出了酒类基质中24种邻苯二甲酸酯和其他基体中邻苯二甲酸二异辛酯的定量限和回收率。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、湖南省检验检疫科学研究院、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、福建省产品质量检验研究院、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴敏、郑向华、林立毅、陈鹭平、方恩华、王丹红、陈燕、黄志强、岳振峰、邓晓军、黄永辉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 3147---2012. SN/T 3147—2017出口食品中邻苯一甲酸酯的测定方法1范围本标准规定了食品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2一甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二(4一甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2一乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二已酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2一丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环已酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异王酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二王酯、邻苯二甲酸二异辛酯的气相色谱-质谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于酒类、液体饮料、固体饮料、果酱、果冻、调味品、香精香料、乳制品、面淀粉制品、橄榄油及糕点中邻苯二甲酸二甲酯等24种邻苯二甲酸酯类化合物的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第法　气相色谱-质谱法3方法提要食品中邻苯二甲酸酯类化合物经正已烷或乙腈提取、液液萃取或固相萃取净化后，经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），外标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水（储存于玻璃瓶中，避免接触塑料)4.1正已烷：色谱纯。4.2乙腈:色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4丙酮：色谱纯。4.5氯化钠。4.6硫酸镁：色谱纯。4.7醋酸钠：色谱纯。4.85%甲醇溶液：量取5mL甲醇，用水定容100mL混匀，备用。4.9标准品：详细信息见附录A中的表A.1。4.10标准储备液：分别称取适量上述各种标准品（精确至0.1mg），用正已烷配制成1000mg/L的储1 SN/T 3147-—2017备液，于0℃～4℃冰箱中避光保存。4.11标准使用液：将标准储备液用正已烷稀释至浓度为0.1 mg/L，0.5 mg/L，1.0mg/L，2.0 mg/L，5.0mg/L，10.0 mg/L的标准系列溶液待用4.12亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮共聚物填料固相萃取玻璃柱或相当亲脂亲水共聚物填料固相萃取玻璃柱:Oasis HLB Glass 柱（200 mg，5 mL），使用前,加人 5 mL 甲醇和5 mL纯水进行活化。非商业性声明：4.12中所列出的试验用共聚物填料固相萃取玻璃柱仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同型号的共聚物填料固相萃取玻璃柱。4.13N-丙基乙二胺固相分散吸附剂（PSA）：粒径为40μm或120μm，孔径为6nm（60A）。4.14C18固相分散吸附剂：粒径为40μm或120μm，孔径为60A。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配电子轰击离子源（EI）。5.2分析天平:感量0.1 mg和0