SN_T 2842-2011纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2842—2011纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定液相色谱-串联质谱法Determination of perfluorooctane sulfonoic acid and perfluorooctanoic acid intextiles--Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2011-07-01 实施2011-02-25 发布007050中华人民共和国发布3B国家质量监督检验检疫总局+ SN/T 2842-2011言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：唐熙、梁鸣、姜晓黎、程群、翁若荣。 SN/T 2842—2011纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法提要对试样进行索氏萃取，提取液经过活性炭柱净化、浓缩处理后用液相色谱-串联质谱进行分析，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682的一级水或去离子水。T4.1甲醇(色谱纯)。4.2甲醇水溶液（50%，体积分数）。≥99. 0%4.3全氟辛烷磺酸（PFOS)标准品：CAS编号1763-23-1，含量4.4全氟辛酸(PFOA)标准品：CAS缩号335-67-1,含量≥99.0%。4.5PFOS标准储备溶液：准确称取适量PFOS标准品（精确至0.,2mg），用甲醇（4.1)溶解稀释，配制成所需浓度的标准储备溶液，浓度为1~000mglL。4.6PFOA标准储备溶液：准确称取适量PFOA标准品（精确至0.2mg），用甲醇（4.1)溶解稀释，配制成所需浓度的标准储备溶液，浓度为1000 mg/L。4.7标准工作液：吸取适量PFOS(3.3)和PFOA(4.4)标准储备溶液，用甲醇水溶液（4.2)配成浓度分别为 2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、15 μg/L、20 μg/L 的标准工作液。4.8固相萃取柱：活性炭,250 mg填料、3 mL。5仪器和设备5.1高效液相色谱-串联三重四极质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI)。5.2分析天平:感量为0.1 mg。5.3旋转蒸发仪。5.4固相萃取装置。 SN/T 2842—20115.5尼龙滤膜(0.20 μm)。6测定步骤6.1　提取取有代表性的纺织品样品,裁出10 cm×10 cm待测样。将待测样放入索氏萃取装置中，用100mL的甲醇(4.1)进行索氏提取6 h(控制每秒2滴～3滴的回流速度）。提取液用真空旋转蒸发仪浓缩至近干，用约10mL甲醇(4.1)溶解残余物后待净化。6.2　净化用5mL的甲醇(4.1)淋洗固相萃取柱(4.8),弃掉淋洗液;将浓缩后的提取液以0.5mL/min 的速度通过固相萃取柱(4.8)；用5mL甲醇（4.1)洗脱。收集过柱后的样液和洗脱液，在缓和氮气流中吹至近于，用甲醇水溶液（4.2)溶解后定容至10 mL。样液用尼龙滤膜（4.5)过滤后上机测定。6.3　测定6.3.1液相色谱条件色谱柱：SB-C1s柱,30 mm（柱长）X2.1 mm（内径）,粒度3.5 μm，或相当者。柱温:35 ℃。流动相：甲醇、10mmol乙酸铵-乙酸缓冲液（pH=4.0），梯度洗脱（梯度时间见表1）。表 1液相色谱的梯度洗脱条件时间流速甲醇10 mmol乙酸铵-乙酸缓冲液min%mL/min%00. 4 505050. 490106.3.1: 4流速:0.4 mL/min。进样量:2 μL。6.3.2质谱条件离子化模式：电喷雾电离(ESI)负离子模式。质谱扫描方式：多反应监测(MRM)。分辨率：单位质量分辨率。其他质谱条件参见附录A。6.3.3定性测定对处理好的样品溶液进行测定。如果样品中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在士2.5%之内）；样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与质量浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2的规定，则可判断样品中存在目标化合物。2 SN/T 2842--2011表 2 定性离子相对丰度的最大允许偏差≤105020～5010～20相对离子丰度/%±30±50±20±25允许的相对偏差/%注：PFOS