NY_T 3037-2016肥料增效剂 2-氯-6-三氯甲基吡啶含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3037—2016肥料增效剂2-氯-6-三氯甲基吡啶含量的测定Fertilizer synergists-Determination of nitrapyrin content2016-12-23发布2017-04-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T3037—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料学会、土壤肥料产业联盟本标准主要起草人：刘蜜、保万魁、黄均明。I NY/T3037—2016肥料增效剂2-氯-6-三氯甲基吡啶含量的测定1范围本标准规定了肥料增效剂2-氯-6-三氯甲基吡啶（CH:ClN)含量测定的高效液相色谱法试验方法。本标准适用于固体或液体2-氯-6-三氯甲基吡啶肥料增效剂及添加2-氯-6-三氯甲基吡啶的肥料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T887液体肥料密度的测定3原理试样中的2-氯-6-三氯甲基吡啶用流动相提取，经液相色谱分离后，用紫外检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，本标准中所用试剂为色谱纯，水符合GB/T6682中一级水的要求。4.1甲醇。4.22-氯-6-三氯甲基吡啶标准品。4.32-氯-6-三氯甲基吡啶标准溶液：p(C.H:Cl.N)=1000mg/L。准确称取0.1g(精确至0.0001g)2-氯-6-三氯甲基吡啶（4.2)，用流动相（甲醇十水=70十30)溶解并转移至100mL容量瓶中，定容。5仪器5.1通常实验室仪器，5.2高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.3恒温振荡器：温度可控制在（25士5）℃，振荡频率可控制在（180士20）r/min。5.4微孔滤膜：0.45um，有机系。6分析步骤6.1试样的制备固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的容器中。6.2试样溶液的制备称取0.1g～3g（精确至0.0001g）混合均匀的试样于250mL容量瓶中，加约200mL流动相，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试料分散，置于（25士5）℃振荡器内，在（180土20）r/min频率下振荡30min，取出；1 NY/T3037—2016用流动相定容，过微孔滤膜后，待测。6.3仪器参考条件色谱柱：C18，5um，（4.6×150）mm，或相当者。流动相：甲醇十水=70十30。流速：1.0mL/min。柱温：室温。进样量：10uL。检测波长：230nm。2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图参见附录A。6.4标准曲线的绘制分别吸取2-氯-6-三氯甲基吡啶标准溶液（4.3)0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL，于5个10mL容量瓶中，用流动相定容并摇匀。该标准系列溶液质量浓度分别为50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L和1000mg/L。过微孔滤膜后，按浓度由低至高进样检测，以标准系列溶液质量浓度（mg/L）为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线注：可根据不同仪器灵敏度或样品含量调整标准系列溶液的质量浓度。6.5试样溶液的测定将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列溶液相同的条件下测定，在标准曲线上查出相应的质量浓度（mg/L）。7分析结果的表述2-氯-6-三氯甲基吡啶含量以质量分数计，数值以百分率表示，按式（1）计算。w = eiVD × 10-sX 100%(1),mX103式中：由标准曲线查出的试样溶液2-氯-6-三氯甲基吡啶质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；01V试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；D测定时试样溶液的稀释倍数；10-3将毫升换算成升的系数，以升每毫升（L/mL)表示；试料的质量，单位为克（g）；m103将克换算成毫克的系数，以毫克每克（mg/g）表示取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位，最多不超过3位有效数字。8允许差平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1要求。表12-氯-6-三氯甲基吡啶质量分数（α），%平行测定结果的绝对差值，%不同实验室结果的绝对差值，%w1.00≤0.20≤0.40≤0.501.00≤w10. 0≤0.302.010.0≤w50. 0≤1. 0@≥50.0≤2. 0≤3. 09质量浓度的换算