SHT 0092-1991石油酸检验法.pdf

SH/T 0092—91中华人民共和国石油化工行业标准代替 SY 2911--77（1988年确认）石油酸检验法1 主题内容与适用范围本标准规定了石油酸粗酸值、纯酸值的测定及石油酸含量、矿物油含量的计算方法。本标准适用于测定由石油馏分中提取的石油酸2 引用标准GB260石油产品水分测定法3 定义3.1粗酸值：未精制的工业石油酸试样的酸值，以 mgKOH/g 表示。3.2纯酸值;工业石油酸抽出矿物油后试样的酸值,以 mgKOH/g 表示。4　方法概要试样用新中和的95%乙醇为溶剂，酚酞为指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定测得粗酸值和纯酸值，再用公式计算出石油酸含量及矿物油含量。5仪器5.1锥形烧瓶：100或150mL。5.2分液漏斗：250或500mL。5.3滴定管：10 或25mL。5.4烧杯：100或150mL。6 试剂6.1石油醚：化学纯，30～60℃或60～90℃。6.2氯化钠：分析纯，配成饱和水溶液。6.3 95%乙醇：分析纯。6.4硝酸：分析纯，配成10%（m/m）水溶液。6.5氢氧化钾：分析纯，配成c（KOH)=0.1000mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。6.6 甲基橙指示剂:配成 0.2 g/L 水溶液。6.7酚酸指示剂：配成10g/L乙醇溶液。7 准备工作7.1氢氧化钾乙醇-水溶液的配制：用56 g/L的氢氧化钾-乙醇溶液与水按体积比1：1配成。7.2纯酸值样品的制备：7.2.1取5～10mL石油酸样品，装入分液斗中，加入几滴酚酞指示液，再加入氢氧化钾乙醇-水溶1992-12-01实施中国石油化工总公司1991-11-26批准84 SH/T 0092-91液充分摇动，直到呈现出明显的碱性反应为止。7.2.2向分液漏斗中加入 15～~20 mL(重质石油酸允许 30 mL)石油醚振荡之,抽提样品中的矿物油，静止分层后，收集下层乙醇-水皂液于清洁容器中，用同体积石油醚反复进行抽提（约四次），直至石油醚滴在滤纸上对光观察不再留有油迹为止。7.2.3向脱油的乙醇-水皂液中,加几滴甲基橙指示液,在不断振荡下,加10%（m/m.)硝酸水溶液,使之呈明显的酸性反应(深色石油酸,可用 pH 试纸检验）。7.2.4静止分层后，弃去水层。将上层石油酸反复用氯化钠饱和水溶液洗至中性，再用蒸馏水洗一次。或只用70℃左右蒸馏水洗至中性。7.2.5将洗好的石油酸置于烘箱中，在105～110℃下烘1h后，冷却到室温，称此样品测定纯酸值。7.3粗酸值样品的制备：未脱矿物油的石油酸，用70℃左右蒸馏水洗至中性，作为测定粗酸值的样品。8 试验步骤8.1粗酸值和纯酸值的测定称取样品（7.2条或7.3条)0.3～0.5g(精确至0.0002g)于100mL锥形烧瓶中，加入25mL新中和的 95%乙醇和几滴酚酞指示液，用c（KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈淡玫瑰红色为止，记录消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积。8.2按 GB 260测定试样的水分。9 计算9.1试样的粗酸值X，或纯酸值X，(mgKOH/g)按式(1)计算：X(或 X2)= : V× 0. 056 × 1 000mc: V X 56(1)m式中: c-氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V-滴定粗酸值或纯酸值时所消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积,mLm -试样质量,g0.056—.与1.00 mL氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液Lc（KOH)=1.000 mol/L相当的以克表示的氢氧化钾的质量。9.2试样的石油酸含量 X，［%（m/m）)按式(2)计算：X1XsX 100(2)式中：X,一—试样的粗酸值,mgKOH/g;X,—试样的纯酸值,mgKOH/g。9.3试样的矿物油含量X,【%（m/m))按式(3)计算：X, 1 (X + X,)(3)式中：X，一一试样的石油酸含量，%（m/m）;Xs—试样的水分,%(m/m）。10精密度10.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于算术平均值的 1%。10.2再现性(暂定）：不同实验室各自提出的两个结果之差，不应大于算术平均值的2%。85 SH/T 0092-9111 报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由兰州炼油化工总厂、独山子炼油厂负赉起草。本标准主要起草人李惠贤、赵宝来、冉英勇。86