SN_T 3015-2011石脑油中砷含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3015-2011石脑油中砷含量的测定石墨炉原子吸收光谱法Determination of arsenic content in naphtha-Graphite furnace atomic absorption spectrometry2012-04-01实施2011-09-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准石脑油中砷含量的测定石墨炉原子吸收光谱法SN/T 3015--2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.5字数 ９千字2012年2月第一版2012年2月第一次印刷印数 11 600*书号：155066·2-22938 SN/T 3015--2011前 言本标准根据 GB/T 1.1一2009 的规则进行编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标推主要起草人：吴建国、陈信悦、孙延伟、于孝展、刘名扬、张颖焱一 SN/T 3015--2011石脑油中砷含量的测定石墨炉原子吸收光谱法1 范围本标准规定了石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中砷含量的方法。本标准适用于测定石脑油中砷含量。本标准的测定低限为 0.1 μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602　化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,neqISO6353-1：1982)GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）(GB/T1884—2000,eqvISO3675：1988)GB/T 4756：石油液体手工取样法(GB/T4756—1998eqvISO 3170:1988)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987)SH/T 0604原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/TeqvISO12185：1996)3方法提要试样用四氢呋喃(THF)稀释，以硝酸镍为基体改进剂，采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定。试剂和材料4除非另有说明，在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂，试验用水符合GB/T6682二级水的技术要求。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2镍：光谱纯。4.3四氢呋喃(THF)。4.4镍溶液（20 mg/mL)：称取 2g镍，溶解于10 mL硝酸（1：1)中，加热至干凋，经冷却后溶解于100 mL四氢呋喃中。4.5砷标准储备溶液（1000mg/L）：直接使用有证标准溶液或按GB/T 602方法配制。4.6砷标准工作溶液(1000 μg/L）：用四氢呋喃逐级稀释碑标准储备溶液，使用当日配制。4.7氩气：纯度≥99.99%。5仪器设备5.1原子吸收分光光度计，配有石墨炉原子化装置。 SN/T 3015—20115.2碑元素空心阴极灯。5.3分析天平：感量0.1mg。6样品按照GB/T 4756的规定取出有代表性的石脑油样品，样品应贮存于密闭干燥的容器中。7 分析步骤7.1 试料准确吸取两份50mL样品（碑含量较高时可适当减少试样量），分别置于100mL容量瓶中，加人10mL四氢呋喃（4.3），摇匀，再加.5mL 镍溶液（4.4），用四氢呋喃定容，摇匀。7.2仪器工作条件使用不同型号仪器，应按所用仪器说明选择最佳工作条件。石墨炉原子吸收分光光度计检测碑的工作条件参数见附录 A。7.3标准曲线绘制用分度吸量管准确移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL:8.,00mL、10.00mL砷标准工作溶液（4.6)，分别置于100mL容量瓶中，加人10mL四氢呋喃（4.3),摇写。再加入0.5mL镍溶液（4.4），用四氢呋喃定容，摇匀。此标准系列相当于 0.c0~μg/L、20~μg/L、40 μg/L、60 μg/L、80 μg/L、100 μg/L砷。在选定的仪器工作条件下,测定标准系列溶液中砷元素在其选定波长处的吸光度，分别以砷元素的吸光度为纵坐标，对应浓度为横坐标，绘制砷元素标准曲线7.4样品测定7.4.1将试料(7.1)装人自动进样器的样品杯中(聚四氟乙烯塑料杯）,将仪器调到最佳工作状态(7.2)进行测定。从标准曲线上得出相应的砷浓度。7.4.2随同试料做空白试验。7.4.3按GB/T1884或SH/T0604