SN_T 3052-2011出口食品接触材料 高分子材料 聚氯乙烯（PVC）制品中磷酸甲苯酯的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3052-—2011高分子材料出口食品接触材料聚氯乙烯（PVC)制品中磷酸甲苯酯的测定气相色谱法Food contact materials for export--Polymers--Determination of tricresylphosphate in polyvinylchloride-Gas chromatography2012-04-01实施2011-09-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪， 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口食品接触材料•高分子材料聚氯乙烯(PVC)制品中磷酸甲苯酯的测定‧气相色谱法SN/T 3052-—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16　印张 0.5字数 8千字2012年2月第一版　2012年2月第一次印刷印数 1--1 600*书号：155066·2-23028 SN/T 3052—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴莉莉、应晓虹、孔繁迪、沈兵、曹圣杰、来燕芳、陈剑伟。 SN/T 3052-2011出口食品接触材料高分子材料聚氯乙烯（PVC)制品中磷酸甲苯酯的测定气相色谱法1范围本标准规定了聚氯乙烯(PVC)制品中磷酸甲苯酯的气相色谱测定方法。本标准适用于以聚氯乙烯(PVC)为原料制作的食品容器、食品包装薄膜等食品接触材料中磷酸甲苯酯［三种异构体：磷酸三邻甲苯酯（tri-o-tolylphosphate）、磷酸三间甲苯酯（tri-m-tolylphosphate)和磷酸三对甲苯酯（tri-p-tolylphosphate)含量的测定。2原理将聚氯乙烯(PVC)制品剪碎后,在四氢呋喃中溶解，用甲醇将PVC聚合物沉淀析出，过滤，用甲醇将溶液稀释定容后用火焰光度检测器检测，以内标法定量。3 试剂3.1磷酸三邻甲苯酯（tri-o-tolylphosphate,CAS编号：78-30-8)标准品：纯度大于 97.0%。3.2磷酸三间甲苯酯（tri-m-tolylphosphate,CAS编号：563-04-2)标准品：纯度大于98.0%。3.3磷酸三对甲苯酯（tri-p-tolylphosphate,CAS编号：78-32-0)标准品：纯度大于99.0%。3.4磷酸三苯酯（triphenyl phosphate,CAS编号：115-86-6)标准品：纯度大于 99.0%。3.5甲醇：色谱纯。3.6四氢呋喃：色谱纯。3.7磷酸甲苯酯标准储备液（1000 μg/mL）：分别准确称取0.100g（精确至0.000 1 g)的磷酸三邻甲苯酯(3.1）、磷酸三间甲苯酯(3.2)和磷酸三对甲苯酯(3.3)于 100 mL容量瓶中，用甲醇(3.5)定容。溶液应避光保存，温度为一18℃。3.8磷酸三苯酯内标标准储备液(1 000 μg/mL):准确称取 0.100 g(精确至0.000 1g)的磷酸三苯酯(3.4)于100mL容量瓶中，用甲醇(3.5)定容。溶液应避光保存，温度为一18℃。3.9磷酸甲苯酯标准中间溶液(10 μg/mL):分别准确移取 1 mL磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯标准储备液（3.7)于100mL容量瓶中，用甲醇(3.5)定容。溶液应避光保存，温度为0℃~4℃.3.10磷酸三苯酯内标标准中间溶液（10 μg/mL)：准确移取 1 mL磷酸三苯酯内标标准储备液（3.8)于100 mL容量瓶中,用甲醇(3.5)定容。溶液应避光保存,温度为0℃～4℃。3.11磷酸甲苯酯标准工作溶液：用甲醇(3.5)将磷酸甲苯酯标准中间液(3.9)和磷酸三苯酯内标标准中间液(3.10)分别稀释配制成2 μg/mL、1 μg/mL、0.5μg/mL、0.2μg/mL及0.1 μg/mL系列浓度的磷酸甲苯酯标准溶液，每种浓度中包含 0.2 ug/mL磷酸三苯酯内标溶液。溶液应避光保存，温度为.0℃~4℃. SN/T 3052-20114仪器与设备4.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器(FPD）。4.2分析天平：感量0.0001g、0.01g。4.3²容量瓶:100 mL、25 mL。4.4可密封玻璃瓶:20mL。4.5 滤纸:定性,中速。5试液的制备5.1试样处理将试样剪碎至单个颗粒小于等于-0-005-g-的细小颗粒，混合均匀，准确称取