SHT 0803-2007绝缘油中多氯联苯污染物的测定 毛细管气相色谱法.pdf

ICS 75. 140E 38SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0803--2007绝缘油中多氯联苯污染物的测定毛细管气相色谱法Insulating liquids -Contamination by polychlorinated biphenyls (PCBs) - Method of determination by capillary column gas chromatography(IEC 61619: 1997, MOD)2008-01-01 实施2007-08-01 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 0803 —2007目次前言III1 范围2规范性引用文件术语和定义34方法概要仪器5 6 试剂与材料安全7++.-+--+++....8样品9 色谱仪工作条件10 数据处理系统·11仪器性能检查·12试验步骤13 试验报告101410检测极限15精密度10+12附录A（资料性附录）试验用混合溶液的色谱图·附录B（资料性附录）同系物、保留时间和相对响应系数14附录C（资料性附录）PCB洗脱顺序.·1720附录D（资料性附录）本标准章条编号与IEC61619：1997章条编号对照 SH/T 0803 -- 2007前言本标准修改采用国际标准IEC61619：1997《绝缘油中多氯联苯的测定-毛细管气相色谱法》（英文版）。本标准根据IEC61619：1997重新起草。为了适合我国国情，本标准在采用IEC 61619：1997时进行了修改。本标准章条编号与IEC61619：1997的章条编号对照表见附录D。本标准与IEC61619：1997的主要技术性差异如下：本标准的部分引用标准采用了我国相应现行的国家标准；将第6章的20ml容量瓶改为25ml容量瓶，绝缘油加人量也相应改变，以符合我国国情；-本标准增加了第7章安全提示；-对于IEC61619：1997中的附录B，因为内容是有关材料的购买信息，所以本标准未采纳；-对于 IEC 61619：1997 中的附录C，因为内容是介绍编写标准的参考文献，所以本标准未采纳;为了使用方便，本标准进行了如下编辑性修改：-精密度的文字表述按我国的习惯进行了修改；-第6章加入“注”，作为对同系物编号及标准物质的说明。本标准中附录 A、附录 B、附录 C 和附录 D 均为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司润滑油分公司克拉玛依润滑油研究所。本标准主要起草人：王金辉、侯玉东、李云岗、王鹏、张波、刘英。II SH/T 0803 --- 2007绝缘油中多氯联苯污染物的测定毛细管气相色谱法1范围1.1本标准规定了非卤化绝缘油中多氯联苯含量的测定方法，使用带电子捕获检测器(ECD)的高分辨率毛细管气相色谱仪进行测定。1.2本标准适用于绝缘油中多氯联苯（以下简称PCB）总含量的测定，尤其适用于PCB同系物的详尽分析。当不要求做同系物详尽分析时，也可使用其他方法，如IEC60997。1.3本标准适用于未使用的、再生的（包括脱氯的、经化学/物理处理的）以及使用过的绝缘油中PCB 的测定。1.4本标准的应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议，用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施并明确其受限制的适用范围。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB7597电力用油（变压器油、汽轮机油)取样方法IEC 60997　绝缘油中多氯联苯测定法——填充柱气相色谱法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1多氯联苯(PCB） polychlorinated biphenyl(PCB)联苯被一至十个氯原子取代。注：带有一个、两个或十个氯原子的同系物都不包括在此定义中。3.2同系物congener不考虑氯原子个数的联苯的所有氯化衍生物，统称为同系物。注：有209种可能的同系物。同系物编号(IUPAC一一国际纯化学和应用化学联合会)是为了便于识别，并不代表从色谱柱中流出的次序。4　方法概要4.1PCB的同系物由温控气相色谱测定，色谱仪使用高效毛细管柱将PCB分离成单体或相似的同系物组。4.2矿物油的存在会降低电子捕获检测器的灵敏度，为使影响降低到最小，而在本标准中将样品稀释100倍。4.3样品制备（提纯)过程用于清除大多数可能影响测定的杂质。4.4在计算试验相对保留时间（以下简称 ERRTs）时引I人了