NY 661-2003茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量.pdf

ICS 65. 020B 30NY中华人民共和国农业行业标准NY 661—2003茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量Maximum residue limits of cyfluthrin and flucythrinate in tea2003-04-01发布2003-05-15实施中华人民共和国农业部发布 中华人民共和国农业行业标准茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量NY 661—2003*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售*印张 1/2　字数 11千字开本 880×12301/162003年6月第一次印刷2003年6月第一版印数 1-800*定价8.00元书号；155066·2-15139网址 www.bzcbs. com版权专有侵权必究举报电话：（010NY 661--2003前言本标准的附录 A为规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由农业部农业环境质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人：姜达炳、项雅玲、樊丹、甘小泽、林匡飞、任耀武。本标准由农业部委托技术归口单位农业部农业环境质量监督检验测试中心(武汉)负责解释。 NY 661---2003茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量1范围本标准规定了各类茶叶产品中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量和检验方法。本标准适用于各类作为饮品的茶叶产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 8302茶　取样3 要求残留限量指标见表1。表 1 茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量项目指标/(mg/kg)1氟氯氰菊酯（cyfluthrin)1氟氰戊菊酯(flucythrinate)4检验方法4.1取样按GB/T8302茶叶取样方法执行。4.2检验方法茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯残留量检测按附录A执行。 NY 661--2003附录A(规范性附录）茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯残留量的测定方法A.1原理茶叶样品中的氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯经提取、净化、浓缩后用带电子捕获器的气相色谱仪测定。氟氯氰酯和氟氰戊菊酯经色谱柱分离后进人到电子捕获检测器中，讯号经放大器；用记录器记录下峰高或峰面积，利用外标法定量。A.2 试剂A.2.1 石油醚：分析纯30℃～60℃,重蒸。A.2.2丙酮：分析纯,重蒸。A.2.3无水硫酸钠：分析纯，550℃灼烧4h，保存于干燥器中备用。A.2.4弗罗里硅土（60目～80目）：620℃灼烧4h备用，用前经130℃烘2h，趁热加5%的水减活。A.2.5层析活性炭：130℃灼烧4h后，保存于干燥器中备用。A.2.6脱脂棉：经正已烷洗涤后，干燥备用。A.2.7农药标准品：氟氯氰菊酯≥99.4%;氟氰戊菊酯≥98.3%。A.2.8标准液的配制:用重蒸的石油醚或丙酮分别配置氟氯氰菊酯100 ug/mL、氟氰戊菊酯100 μg/mL的标准液。分别吸取1mL氟氯氰菊酯、2mL氟氰戊菊酯的标准液于 25 mL.容量瓶中摇勾，配制成混合标准溶液。使用前取混合标准溶液 0.5mL于10 mL的容量瓶中，配制成含氟氯氰菊酯0.2 ug/mL,氟氰戊菊酯0.4 μg/mL的工作液备用。A.3仪器与设备A.3.1气相色谱仪附电子捕获检测器。A.3.2高速组织捣碎机。A.3.3电动振荡器。A.3.4恒温水浴箱。A.3.5气流吹氮浓缩装置。A.3.6250 mL具塞三角烧瓶。A.3.710 μL注射器。A.3.8(25～30)cmX1.5 cm(内径),玻璃层析柱。A.4操作方法A.4.1提取2 NY 661—2003将茶叶样品粉碎后过20目筛，混匀。称取 5g置于250mL具塞三角瓶中,加人石油醚50mL，振荡 30 min或浸泡过夜，过滤，滤渣用 30 mL 石油醚洗涤两次，合并滤液转移到分液漏斗中，加人50mL3%氯化钠，充分摇勾，静置分层，取石油醚层，水相用50mL石油醚再萃取两次，合并三次的石油醚萃取液经无水硫酸钠脱水后，浓缩至约10mL待过柱用。A.4.2净化玻璃层析柱底部塞经处理过的脱脂棉。依次从下至上加入2cm无水硫酸钠，4g弗罗里硅土，0.02g～0.03g层析活性炭粉（可视提取液颜色深浅适当增减层析炭粉的量），顶部再装2cm无水硫酸钠,轻轻撞击使之充实。然后以 30 mL～35mL丙酮：石油醚(10：90,体积比)预淋洗、淋洗柱子