YB 190.9-2001连铸保护渣化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量.pdf

YB/T 190. 9—2001前言YB/T190在《连铸保护渣化学分析方法》总标题下，包括以下部分。本标准是其中的第9部分。高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量；EDTA滴定法测定氧化钻含量；EGTA滴定法測定氧化钙含量；CyDTA滴定法测定氧化镁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量；燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量；燃烧气体容量法和红外线吸收法测定碳含量；邻菲啰啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量；离子选择电极法测定氟含量；高碘酸钠（钾）光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量。本标准由治金工业信息标准研究院提出并归口。本标准负责起草单位：首钢总公司、天津钢管公司。本标准参加起草单位：宝山钢铁股份有限公司、太原钢铁（集团）有限公司、包头钢铁稀土公司、武汉钢铁(集团)公司。本标准主要起草人：张磊、宁伟光、张东生、张璐、于双锁。42 中华人民共和国黑色冶金行业标准连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量YB/T 190. 9-2001Methods for chemical analysis of continuous casting mold powderThe flame atomic absorption spectrometric method forthe determination of lithium oxide content1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、结果计算、允许差。本标准适用于连铸保护渣中氧化锂含量的测定。测定范围：0.05%～5.00%（质量分数）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.2-1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T7728—1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170-1987数值修约规则3方法提要试样用盐酸、氢氟酸溶解，高氮酸冒烟赶氟，制成硝酸溶液，用原子吸收光谱仪在波长670.8nm处，以空气-乙炔火焰测定锂的吸光度。4 试剂4.1 盐酸(p 1.19 g/mL)。4.2 高氯酸(p 1. 67 g/ml.)。4.3氢氟酸(p 1.15 g/mL)。4.4 硝酸(1+1)。4.5硝酸钾溶液配制：称取2.6980g硝酸钾，置于150ml.烧杯中，加水溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含5.00mL氧化钾。4.6氧化锂标准贮存溶液配制：称取2.4728g预先在105℃～110C烘2h的碳酸锂（基准试剂），置于250mL烧杯中，加100ml.水，盖上表皿，从杯嘴滴加10mL硝酸（4.4)溶解，加热煮沸。冷却后，移人1 000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含1.00 mg 氧化锂。4.7氧化锂标准溶液：移取100.00mL氧化锂标准贮存溶液（4.6)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含氧化锂100.00 μg。国家经济贸易委员会2001-07-09批准2002-01-01 实施43 YB/T 190. 9--20015仪器原子吸收光谱仪：锂空心阴极灯，空气-乙炔预混含燃烧器以及足够纯净的空气-乙炔气，以提供稳定清澈的贫燃火焰。按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的要求，所用仪器应达到下列指标。5.1精密度最低要求用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，计算其吸治度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不应超过瑕高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。5.2校准曲线的线性将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。5.3特征浓度锂的特征浓度应小于0.12 μg/ml.。5.4检出限锂的检出限应小于0.1μg/mL。6 试样按GB/T2007.2的规定制备试样。6.1试样应全部通过0.097mm(160目）的筛孔。6.2试样分析前应在105℃～110C烘1h～2h，罩于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。高氮酸冒烟操作必须在通风柜中进行。7.1测定次数同一试样，在间一实验案，应由同一人在不同时间内进行2次测定。7.2试料量质量分数大于或等于0.1%称取0.1000g试料。质量分数小于0.1%，称取0.2000g试料。7.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶中。7.4测