各类化学成分的提取、分离与检识技术—动物药和矿物药（中药化学课件）.pptx

;;牛 黄; 1. 主要化学成分： ;人工牛黄配方;　　 2. 胆汁酸的主要性质 　　（1）性状：胆酸呈结晶，去氧胆酸、鹅去氧胆酸一般为无定型粉末。 　　（2）溶解性：游离的胆汁酸难溶于水，易溶于有机溶剂，与碱成盐后易溶于水。 （3）末端羧基反应：胆酸的末端有羧基，与碱反应生成盐，常用碱水提取胆汁酸；与醇反应生成酯后易析出结晶，利用此性质可精制各种胆汁酸。;　　 3. 胆汁酸的检识 　　（1）显色反应：甾体母核的显色反应均适用于胆酸类鉴别。此外，还有下列反应。 Pettenkofer反应：取胆汁1滴，加蒸馏水及10%蔗糖溶液，摇匀再沿管壁加入浓硫酸，置冷水中冷却，则在两液面分界处出现紫色环。所有胆汁酸皆为阳性反应。 Geregory Pascoe反应：取1ml胆汁加6ml45%硫酸及1ml0.3%糠醛，密塞振摇后在65℃水浴中放置30分钟，溶液显蓝色。该反应结合紫外分光光度法用于胆酸的含量测定。 Hammarsten反应：取少量式样，用20%铬酸溶液溶解，温热，胆酸为紫色，鹅去氧胆酸不显紫色。 ;　 （2）色谱检识 　　1）纸色谱：多以70%醋酸作固定相，以不同比例的异丙醚-庚烷为展开剂。显色剂为10%磷钼酸乙醇液、间二硝基苯、10%硫酸乙醇液、三氯化锑的三氯甲烷溶液等。 　　2）薄层色谱：硅胶薄层色谱广泛用于动物胆汁酸的分离和鉴定。常以异辛烷-异戊醚-醋酸-正丁醇-水（10:5:5:3:1）为展开剂，显色剂有磷钼酸、30%硫酸、醋酸-浓硫酸、茴香醛浓硫酸等。;蟾 酥; 1. 主要化学成分： （1）脂溶性成分：主要有蟾蜍甾二烯类和强心甾烯蟾毒类，具强心和止痛作用。此外尚有胆甾醇、β-谷甾醇、麦角甾醇等 （2）水溶性成分：多为吲哚类生物碱，已分离出蟾酥碱、蟾酥甲碱、5-羟色胺近10种吲哚类衍生物。此外尚含有氨基酸、多糖、肾上腺素等。 ;　 2. 主要化学成分的性质与检识 蟾毒配基和蟾毒类一般为白色棱柱状结晶或淡黄色结晶性粉末,无臭、味苦。 易溶于三氯甲烷、甲醇和乙醇，略溶于乙酸乙酯及乙醚，不溶于石油醚和水。蟾蜍碱等吲哚类生物碱可溶于水。 不稳定，易氧化。;　 3. 主要成分检识 ???1）显色反应：蟾蜍甾二烯类和强心甾烯蟾毒类遇醋酐-浓硫酸显蓝绿色。强心甾烯蟾毒类因具甲型强心苷母核，故Legal、Kedde、Baljet、Raymond等反应呈阳性；而蟾蜍甾二烯类母核为乙型强心苷元，上述反应呈阴性，通常遇浓硫酸显不同颜色。蟾酥碱、蟾酥甲碱等吲哚衍生物遇对二甲氨基苯甲醛-浓硫酸显蓝绿色。 （2）色谱检识：常用硅胶薄层色谱。展开剂为丙酮-三氯甲烷-环己烷（3:3:4），显色剂为10%硫酸或0.065%盐酸苯肼硫酸液。100～105℃烘干，可见光或紫外光下检识。 ;斑 蝥;斑 蝥;斑 蝥; 斑蝥性寒，味辛，功能破血散结、攻毒，主治淋巴 结核、皮肤顽癣、风湿痛、肾炎、狂犬咬伤、肝癌。 ;麝 香;麝 香;麝 香;麝 香;麝 香;麝 香;麝 香