SNT 1779-2006塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1779—2006塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定气相色谱串联质谱法Determination of phthalate plasticizers in plastic bags for human blood andblood components--Gas chromatography-mass spectrometry method2006-04-25发布2006-11-15 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局防 SN/T 1779—2006前言本标准附录 A为规范性附录、附录B和附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李英、刘丽、刘志红、吴景武、张伟亚、张琛。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1779—2006塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定气相色谱串联质谱法1范围本标准规定了塑料血袋中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量（见附录:A)的气相色谱-质谱(GC/MS)测定方法及阳性确证方法。本标准适用于塑料血袋中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定和确证。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2. 1邻苯二甲酸酯类增塑剂phthalate plasticizers邻苯二甲酸酯类增塑剂为碳氢氧化合物,其化学结构具有共同的特点:R-O-CO-C.H--CO-O-R,即在苯环邻位含有两个对称或不对称的甲酸烃酯。3，方法提要样品经三氯甲烷超声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质谱仪进行检测，内标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。4.1 三氯甲烷。4.2邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品：纯度≥98%。4.3标准储备溶液：分别准确称取适量的每种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品（见附录 A)，用三氯甲烷分别配制成浓度为1000°mg/mL的标准储备液。4.4混合标准工作溶液：根据需要再用三氯甲烷稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。4.5内标物:邻苯二甲酸二戊酯:纯度≥98%。4.6内标物标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸二戊酯标准品，用三氯甲烷分别配制成浓度为1000 mg/mL的标准储备液。.T.55仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)。5.2超声波发生器：功率500W。5.3不锈钢网：孔径小于0.5cm。5.4锥形瓶：具磨口塞,100 mL。6分析步骤6.1提取取10g代表性样品，将其剪碎至0.5cm×0.5cm以下，混匀。称取上述1.0g样品，精确到0.0001g，置于100 mL具塞锥形瓶中，加人30 mL三氯甲烷，于超声波发生器中提取 20 min。冷却1 SN/T 1779—2006后，用不锈钢网过滤至50mL容量瓶中，残渣用三氯甲烷洗涤3次，合并至滤液中，定容，摇匀。准确移取适量该样品溶液至25mL容量瓶中，加人适量的内标液，用三氯甲烷定容至刻度，摇匀，经0.45μm有机滤膜过滤后，供GC/MS分析。6.2气相色谱-质谱条件6.2.1色谱柱：30mX0.25mm(内径)X0.25μm(膜厚),DB-5MS石英毛细管柱或相当者;10℃ /min10℃/min260℃(10min) 280℃(7min);色谱柱温度：120℃（2min）-.3进样口温度：260℃；6.2.4色谱-质谱接口温度：280℃；6.2.5离子源温度：210℃；载气：氨气，纯度≥99.999%；流速，1.0mL/min,.7进样量:1 μL;6.2.8进样方式:不分流进样，1.0 min后开阀6.2.9电离方式:EI;6.2.10质量扫描范围：45 amu～450 amu;6.2.11电离能量:70 eV;6.2.12电子倍增器电压：Autotune;6.2.13溶剂延迟:5 min。6.3气相色谱-质谱分析及确证根据样液中被测物含量情况，加人浓度相近的内标溶液，根据提取离子色谱峰面积用内标法定量。标准工作溶液和待测样液中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内,若待测液含量超出线性范围，应适当稀释后再测定。在上述气相色谱-质谱条件下，7种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准物的参考保留时间和气相色谱-质谱提取离子色谱图参见附录B和附录C中。本标准采用全扫描模式定性。如果样液与标准溶液的提取离子流图中，在相同保留时间有峰出现，则根据附录 B中定性离子对其确证。6.4计算按式(1)计算校正因子：A, Xm;(1)Fi =A;Xms式中：F;-邻苯二甲酸酯类增塑剂各自对应内标物的校正因子;As—一内标峰面积;内标质量，单位为毫克（mg）；msA;-邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品峰面积;-邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品质量，单位为毫克(mg)。mi试样中邻