SN_T 2910.3-2012出口辐照食品的鉴别方法 第3部分：气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2910.3—2012出口辐照食品的鉴别方法第3部分：气相色谱-质谱法Identification method of irradiated food for export--Part 3 :GC/MS2012-11-16 实施2012-05-07 发布中华人民共和国发布1010603国家质量监督检验检疫总局+数码防伪 SN/T 2910.32012前言SN/T2910《出口辐照食品的鉴别方法》共分为三部分：一第1部分：电子自旋共振波谱法；—一第 2部分：单细胞凝胶电泳法(筛选法);一第3部分：气相色谱-质谱法。本部分为SN/T2910的第3部分。本部分按照GB/T1.1给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国云南出人境检验检疫局、中华人民共和国烟台出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本部分主要起草人：韩丽、王传现、王敏、杨捷琳、杨振宇、陆地、彭云霞、徐敦明。1 SN/T 2910.3—2012出口辐照食品的鉴别方法第3部分：气相色谱-质谱法1范围SN/T 2910的本部分规定了含脂类辐照食品中2-十二烷基环丁酮的GC/MS检测方法。本部分适用于鸡肉、猪肉、鱼等含脂类辐煎食品的鉴定2测定方法2.1方法提要采用乙酸乙酯做溶剂通过溶剂加速萃取方法提取2-七二烷基环丁酮，冷冻去脂后，过 SPE硅胶柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，用GC/MS仪测定，内标法定量。2.2试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为重蒸馏水2.2.1乙酸乙酯。2.2.2乙醚。2.2.3正己烷。2.2.4乙腈。2.2.5硅藻土。2.2.61 g,6 ml或柏当者。硅胶IC-Si 固相萃取小柱112.2.72-环已基环已酮标准品（2-yclohex)ylcyclohexanone,Ci2 H2 O,CAS No. 90-42-6):纯度≥98% 。2.2.82-十二烷基环丁酮标准品(dodecylcyetbbutanone,CrsHo(),CAS No.35493-46-0):纯度≥98%。2.2.9洗脱液：乙醚/正已烷溶液（298.体积比）。2.2.10内标标准储备液：称取适量2-环已基环已酮标准品，用正已烷配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，置一18℃冰箱保存。2.2.112-十二烷基环丁酮标准储备液：称取适量的2-十二烷基丁酮标准品，用正已烷配制成浓度为1 mg/mL的标准储备液，置一18℃冰箱保存。2.2.12内标标准工作液：取适量内标储备液用正已烷稀释为0.5μg/ml.的2-环已基环已酮工作液，置一18℃冰箱保存。2.2.132-十二烷基环丁酮标准工作液：取适量 2-烷基环丁酮储备液用正已烷稀释为1.0ug/ml的工作液，置一18℃冰箱保存。3仪器和设备3.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI)。3.2均质机。3.3加速溶剂萃取仪。1 SN/T 2910.3---20123.4旋转蒸发仪。3.5固相萃取装置。3.6 研钵。3.7氮气浓缩仪，或相当者。4测定步骤4.1试样的制备与保存取原始样品，放入粉碎机（或均质机）中粉碎均匀，于一18℃冰箱保存4.2 脂肪测定4.2. 1提取脂肪称取10g均质好的样品（精确到0.1g），与10g硅藻土于研钵中充分搅拌混匀，移人加速溶剂萃取仪上的33ml.的萃取池中，用乙酸乙酯作为提取溶剂，在系统压力为1500psi（1psi=6.895kPa），温度为100℃条件下，加热5min，静态萃取5min。循环2次。然后用池体积40%的溶剂冲洗萃取池，并用氮气吹扫 60s。4.2.2称量将萃取溶剂转移到事先恒重的100mL梨形瓶中，旋转蒸发去除溶剂后，于100士5℃干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量，重复烘干和称量步骤，直至恒重，计算脂肪重量。4.3　2-十二烷基环丁酮的提取按4.2.1步骤操作，之后将萃取液转移到具塞的50mlL量简中，用5mL乙酸乙酯清洗收集管并合并到萃取液中，再用乙酸乙酯定容到50mL，然后振荡混匀，量取含脂量为0.2g的萃取液，加人等体积的乙睛，混合后置于一20℃的冰箱30min，用定性滤纸过滤到100ml的梨形瓶中，滤纸和梨形瓶用-20℃冷冻过的乙腈5mL清洗，再将滤液置于-20℃的冰箱30min，用定性滤纸过滤到100ml.的梨形瓶中，再用冷冻乙腈5mL清洗梨形瓶和滤纸，于40℃水浴上旋转蒸发除去溶剂，剩余少量水分可通过加人5ml.丙酮后，再旋干去除，残渣用大约1mL正已烷溶解待净化。4.4　净化硅胶固相萃取小柱（2.2.6)用5mL正已烷活化，将4.3中的正已烷溶液上样后，用10ml.正己