SNT 2501-2010进出口铜精矿中金含量的测定 阴离子交换-火焰原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2501-2010进口铜精矿中金含量的测定阴离子交换-火焰原子吸收光谱法Determination of gold in copper concentrates for importby anion exchange-flame atomic absorption spectrometry2010-03-02发布2010-09-16 实施中华人民共和国0发布示显发器8著 查体其方国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T言本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国安徽出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈广文、黄健、周陶鸿、孙致安、陈建华、田琼、李德军。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2501-2010进口铜精矿中金含量的测定阴离子交换-火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定进口铜精矿中金含量的方法。本标准适用于铜精矿中金的测定。测定范围:0.2 g/t～50 g/t。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法3原理试样经高温焙烧除去部分碳，硫等杂质元素，用王水分解，使金转变成络阴离子，经过阴离子交换柱使金富集于树脂上。树脂经灰化，稀盐酸溶解后导入原子吸收分光光度计中测定。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。4.1氯化钠。4.2金属金(Au≥99.99%)。4.3盐酸(1.19 g/mL)。4.4 硝酸(1.42 g/mL)。4.5 氢氟酸(1.15 g/mL)。4.6乙醇(95%)。4.7王水：将3份盐酸（4.3)和一份硝酸（4.4)混合，用时配制。4.8稀盐酸(1+9)。4.9氯化钠溶液（100g/L）：称取10 g氯化钠（4.1），加水溶解并定容到100mL。4.10金标准储备溶液：称取0.1000g金属金（4.2)于50mL烧杯中，加5mL王水（4.7），盖上表面皿加热溶解完全。冲洗并移去表面皿，加0.1g氯化钠（4.1），蒸至近干。冷却，用稀盐酸（4.8)转移并定容至100 mL棕色容量瓶中。4.11金标准工作溶液(100 μg/mL）：移取金标准储备溶液（4.10)10 mL于100 mL容量瓶中，用稀盐酸（4.8)稀释至刻度,混匀。4.12阴离子交换树脂：201×7型强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂（60目～80目），用前先用乙醇（4.6）洗涤3次，再用水洗涤三次。5仪器和设备5.1火焰原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。仪器工作条件参见附录A。5.2分析天平,精度0.0001g。 SN/T 2501—20105.3高温炉，温度可控制在500℃～1000℃的范围。5.4电炉。5.5电热板。5.6 瓷皿,50 mL。5.7瓷埚,50 mL。5.8阴离子交换装置。在长10 cm,直径6.5mm的胶头滴管（去掉尖端）下端塞上脱籽棉，用约3cm橡皮管与玻璃漏斗连接好。向漏斗上加人约50mL水，缓慢加人约1.5g树脂（4.12），使树脂随水流自由沉降填充。当树脂高度达到 8 cm,水下滴速度降至 1 mL/min～2 mL/min 后，在树脂顶端塞少量脱籽棉。洗净漏斗中残留的树脂。缓慢加人约50mL稀盐酸（4.8)淋洗树脂，供7.3.2步使用。装置图参见附录 B。6试样制备按照GB/T14263取样、制样。试样粒度应不大于0.082mm，并在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中冷却至室温。7 测定步骤7.1 试料按表1称取两份试样，精确到b.0001g。表1试样量试样量/gAu含量/(g/t)100.2～1010～507.2空白实验随同试样做空白实验。7.3试液制备7.3.1试料处理将试料(7.1)置于垫有滤纸的瓷皿(5.6)中，在电炉上烘焙至无烟冒出，再置于650℃高温中焙烧2h，取出冷却至室温。将试料倒.400mL烧杯中,擦擦洗瓷/,并用约50mL射水冲洗，洗液并入烧杯。再加入80mL王水，盖上表面Ⅲ，先在电热板上低温加热微沸约1.5h，至底部无明显黑渣，然后高温蒸至约10mL。取下冷却至无棕色烟冒出，加入约5αmL稀盐酸（4.8)，微热使盐类溶解，用稀盐酸(4.8)转移至100 mL容量瓶中,定容若加人50mL稀盐酸后仍有较多残渣不溶，应用中速滤纸将溶液过滤于10