SJT 10171.12-1991碱性蓄电池隔膜性能测试方法 水化纤维素膜醋酸根结合量的测定.pdf

中华人民共和国电子工业行业标准水化纤维素膜醋酸根结合量的测定SJ/T 10171. 12-91Quantitative analysis of acetoxyin hydrate cellulose separator主题内容和适用范围本标准规定了碱性蓄电池所用水化纤维素膜及水化纤维素中醋酸根结合量的测定方法。本标准适用于水化纤维素膜及水化纤维素的醋酸根结合量小于1%的范围使用。2方法提要本标准采取碱性低温溶样、皂化、碘量法测定。本标准原理基于...[C,H,O,(OH),(COOCH,)]...-+NaOH --... {C,H,O,(OH.)]....+CH,COONa3CH.COONa+H,PO,=Na:PO,+3CH.COOH6CH,COOH+KIO3+5KI=312+3H,O+6CHCOOKIz+2Na2S2ONa2S,O+2Nal3仪器和试剂3.1仪器具有蒸馏阱的蒸汽蒸馏装置，应符合下图：1一分液漏斗，2一蒸馅阱，3-圆底烧瓶；4饱和氯化钙溶液的液体浴；5-直行冷凝管；6500ml碘瓶中华人民共和国机械电子工业部1991-05-28批准1991-12-01实施— SJ/T 10171.12-913.2试剂3.2.1氢氧化钠（分析纯）10%。3.2.2磷酸（分析纯）1+1。3.2.3酚酸指示剂1%。3.2.4氟化钙（化学纯）。3.2.5碘酸钾和碘化钾混合液（分析纯）3.0g碘酸钾和25g碘化钾溶于200ml水中。3.2.6硫代硫酸钠标准溶液0.01N。3.2.7碘标准溶液0.01N。3.2.8淀粉溶液0.5%。4测定步骤4.1溶样称取0.2～0.3g试样，加入15ml10%氢氧化钠溶液，于温度0℃以下低温降解熔融，使成为粘糊状或溶液。4.2皂化将溶解后试样于70士1℃下皂化2h。4.3蒸馏皂化后试样用1+1磷酸缓慢中和后，再过量1ml。过滤，移入蒸馏装置的分液漏斗中，用水充分洗涤沉淀3～4次。以饱和氯化钙溶液为液体浴，进行水蒸汽蒸馏，蒸至无液体流出时，从漏斗中加入30ml水，反复三次。4.4滴定将收集的蒸馏液加入5.0ml碘酸钾和碘化钾的混合液，加入10.00mi0.01N硫代硫酸钠标准溶液，盖好于暗处放置30min。加入5ml0.5%淀粉指示剂，用0.01N碘标准溶液滴至终点，记下读数。5醋酸根结合量（AC-%）按下式计算：AC- = VN.-Vi) × 0. 59 × 100G式中：AC--—醋酸根（CH.COO-）;V.加入硫代硫酸钠标准溶液体积，ml;N.标准硫代硫酸钠溶液的浓度，N;V.滴定消耗碘标准溶液体积，ml;N.碘标准溶液的浓度，N；G--试样质量,g;0.059换算系数（每毫克当量CH.COO的克数）。6试验报告试验报告应包括以下内容：-2- SJ/T 10171.12-91说明试验是按本标准进行的；a.b.试样的名称和规格；试验日期;c.d.隔膜醋酸根结合量平均值。附加说明：本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由机械电子工业部第十八研究所负责起草本标准主要起草人：董宗辰。3