SH 0430-1992刹车液平衡回流沸点测定法.pdf

SH/T 0430---92中华人民共和国石油化工行业标准代替ZBE39006---88刹车液平衡回流沸点测定法1主题内容与适用范围本标准规定了刹车液平衡回流沸点的测定方法。本标准适用于测定刹车液及其基础液组分的平衡回流沸点。2引用标准GB514石油产品试验用液体温度计技术条件3 定义平衡回流沸点：在冷凝回流系统内与大气压平衡条件下，试样沸腾的温度。4方法提要60mL试样在100mL烧瓶内与大气压平衡，并在一定回流速度条件下沸腾，用校正到标准大气压的温度作为平衡回流沸点。5仪器与设备5.1沸点测定仪：见图1。5.2烧瓶：100mL圆底双口短颈耐热玻璃烧瓶（见图2）。5.3冷凝管：冷凝夹套长为200mm，下端有19号标准磨塞，端面为倾斜口的直形内芯冷凝管。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准534 SH/T 0430-92H图1沸点测定仪1-进水口?2—出水口；3—温度计：4—-沸石；5—石棉金属网535 SH/T 0430--9219/26S+O1T210外60±2图2短颈烧瓶5.4沸石：每次测定用3～4颗直径为2～3mm的碳化硅颗粒（或无釉陶瓷颗粒），粒度为8号。5.5温度计：校正合格的3号滴点温度计，符合GB514要求。5.6电加热器：能满足7.2.1所规定的加热要求。6样品试样不少于200mL。7分析步骤7.1准备工作7.1.1把校正过的温度计通过侧管安装到烧瓶中，使温度计水银球的未端距瓶底中心6.5mm，用一短胶皮管套在温度计上，使其与管口密封。7.1.2将3～4颗碳化硅颗粒与60mL试料一起放入烧瓶内。7.1.3将烧瓶与清洁、干燥的冷凝管通过磨口相连接，并暨于石棉金属网中心，放在电加热器之上，把冷却水的进出管连接到冷凝管上。7.2测定7.2.1一切准备就绪后，先开冷却水，再用电加热器先迅速加热，使试料在10士2min内沸腾，要求回流速度达到每秒1～5滴，然后，立即调整加热，使回流速度达到每秒1～2滴，在此回流速度下，保持5土2min后，每隔30s连续读取四个温度值（准确到0.3℃），取其平均值作为读数结果。7.2.2记录试验条件下的大气压。8分析结果的表述8.1平衡回流沸点按式(1)计算：( 1 )TERBPT+At+C-经过温度计和大气压修正后的平衡回流沸点，℃；式中TERBP连续四次沸点读数的平均值，℃；T示536 SH/T 0430-92At栋一一温度计检定证书上对应的修正值，℃；C。一一校正到标准大气压的沸点修正值，℃。8.2C。值可按式（2)、（3)计算，也可从表1查得：8.2:1C。值以法定计量单位制按式(2)计算：9. 5X10 (1. 01325X105-P)(273+t.)C.-1.33322×102(2)8.2.22C。值以非法定计量单位制按式(3)计算：C.=9. 5×10-5(760-P)(273+t。)式中：P—一测定沸点时的大气压,Pa;++(3)P-—一测定沸点时的大气压，mmHgte- T+△t栋+9.5×10-5一单位压力及单位温度变化所引起的沸点变化系数。表1单位大气压的沸点修正值℃te每帕大气压差的每毫米汞柱大气压差的修正值×10-4修正值×10-21002. 253. 00100~1402. 923. 901403. 004. 008.3取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定结果。9精密度用下列数值来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。9.11重复性：同一操作者，重复测定两个结果之差，不应超过下列数值，见表2。9.2再现性：两个试验室所提供的测定结果之差，不应超过下列数值，见表2。表 2℃沸点重复性再现性205≤1. 5≤4.0205~232≤2.0Λ5.0232~2884.010.0附加说明：本标准由中国石化一坪化工厂提出并技术归口。本标准由中国石化一坪化工厂负责起草。本标准主要起草人吴开华、段治斌。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD1120-78《发动机冷却剂沸点标准试验方法》及美国联邦机动车辆安全标准FMYSSDOT3规格中《测定刹车液平衡回流沸点》的有关规定。537