YB_T 4566.4-2016氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4566. 4—2016氮化钒铁硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Ferrovanadium nitrideDetermination of silicon , manganese, phosphorus andaluminum content--Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry2017-04-01 实施2016-10-22 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4566.4—2016前言YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分：第1部分：氮化钒铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法第2部分：氮化钒铁氮含量的测定蒸馏分离-酸碱中和滴定法第3部分：氮化钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法第4部分：氮化钒铁硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第5部分：氮化钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法第6部分：氮化钒铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法第7部分：氮化钒铁硫含量的测定红外线吸收法-第8部分：氮化钒铁碳含量的测定红外线吸收法一第9部分：氮化钒铁氧含量的测定红外线吸收法本部分为YB/T4566的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、张海岩、关淑萍。 YB/T4566.4—2016氮化钒铁硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中硅、锰、磷、铝含量。本部分适用于氮化钒铁中硅、锰、磷、铝含量的测定。测定范围（质量分数）：硅0.100%～5.000%，锰0. 010%~1. 000%,磷 0. 010%~0.250%,铝 0.100%~5. 000%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定3原理试料首先以硝酸加热溶解大部分试样，过滤，残渣和少量碱性混合熔剂一起在马弗炉内熔融，再以盐酸浸取，与滤液合并后定容成试样溶液。或用微波消解仪溶解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪测定出试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列标准工作曲线，计算出待测定元素在试样中的含量。4试剂和材料分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或其与其纯度相当的水。4.1五氧化二钒，纯度大于99.95%。4.2混合熔剂，无水碳酸钾：硼酸=1：1,研细、混匀。4.3硝酸，1干1。4.4盐酸，pl.19g/mL。4.5盐酸，1十1。4.6硅标准工作溶液，硅采用国家标准溶液含量500μg/mL，分取40.00mL稀释于100mL容量瓶中，此溶液1mL含200.0μg硅。4.7锰标准工作溶液，锰采用国家标准溶液含量1000μg/mL，分取4.00mL稀释于100mL容量瓶中，此溶液1mL含40.0μg锰。4.8磷标准工作溶液，磷采用国家标准溶液含量1000μg/mL，分取2.00mL于100mL容量瓶中，此溶液1mL含20.0μg磷。4.9铝标准工作溶液，铝采用国家标准溶液含量1000μg/mL，分取20.00mL于100mL容量瓶中，此溶I YB/T 4566.4—2016液1mL含200.0μg铝。4.10氩气，纯度大于99.99%。5仪器及设备5.1单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶。5.2铂，30mL。5.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.4微波消解仪（测温范围0~300℃，测压范围010MPa)。6取制样按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。7分析步骤7.1试料量试料量0.20g，精确到0.0001g。7.2测定次数对同一试料，应至少独立测定2次。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4试样处理7.4.1将试样（见7.1)置于250mL锥形瓶中，加人30mL硝酸（见4.3）、10mL盐酸（见4.4），加热反应并蒸