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（三）典型聚集态的照相底片特征 图9-22是四种典型聚集态的平板照相底片的特征示意图。 a b c d 图9-22 四种典型聚集态平板照相底片的特征示意图 * 第三十页，共六十七页，2022年，8月28日 （四）作用 从多晶照相可以获知试样中结晶状况。对试样中有无结晶，晶粒是否择优取向，取向程度进行定性判断。因此，多晶照相底片成为直观定性判断试样结晶状况的简明实证。通过照相底片还可对聚集态结构进行定量分析，但这部分工作已为后来发展起来的衍射取代。 实际中，因Derby照相较平板照相简便、灵活，且误差小，所以大都采用Derby照相。 （五）影响因素 一张好的照相底片应当包含尽量多的衍射信息（环、弧、斑），且线条分辨清晰。影响因素有：入射线波长及单色性，空气散射，光栅孔径大小，曝光时间，样品结晶状况，湿定影过程等。 * 第三十一页，共六十七页，2022年，8月28日 二、多晶衍射法 （一）多晶X射线衍射仪结构 多晶X射线衍射仪由三部分组成：a. 高压发生器, b. 测角仪,c. 外围设备(记录仪,仪器处理系统,测角仪控制系统等)。图9-23是水平式测角仪的俯视图。 图9-23 测角仪结构示意图 * 第三十二页，共六十七页，2022年，8月28日 （二）制样 多晶衍射仪试样是平板式的，长宽25～35mm，厚度由样品的X射线吸收系数和衍射角2θ的扫描范围决定，高聚物一般为0.5～1mm，要求厚度均匀，且入射线照射面一定要尽可能的平整。样品内微晶取向尽可能的小。 板材、片材用刀剪制样。薄膜常需将若干层叠粘成片。纤维需剪成粉末状，然后填入一定大小的框子里，用玻片压制成表面平整的“毡片”，连同框架插到样品台上。颗粒粉末样品要研磨到手触无颗粒感，然后填入框槽中，用玻片轻压抹平。高聚物树脂可用压机冷压制样。 * 第三十三页，共六十七页，2022年，8月28日 （三）典型聚集态衍射图谱的特征 图9-24 四种典型聚集态衍射谱图的特征示意图 * 第三十四页，共六十七页，2022年，8月28日 （四）多晶衍射仪的作用 利用多晶衍射仪可以得到材料或物质的衍射谱图。根据衍射图中的峰位、峰形及峰的相对强度，可以进行物相分析、非晶态结构分析等工作。在高聚物中主要用于考察物相、结晶度、晶粒择优取向和晶粒尺寸。 （五）影响因素 多晶衍射仪实验的影响因素来自三个方面： （1）表观（尺寸，平整性）和样品内部（取向，晶粒大小等） （2）实验参数: 各狭缝大小信号处理系统各参数，入射线波长及其单色性，空气散射因素。 （3）环境: 电源稳定性。 * 第三十五页，共六十七页，2022年，8月28日 第五节 多晶X射线衍射法在高聚物中的应用 （一）物相分析 物相分析不是一般的化学成分分析。 物相分析不仅能分析出化学组成，更重要的是它还能给出元素间化学结合状态和物质聚集态结构。化学组成相同，而化学结合状态或聚集态不同的物质属不同物相。 * 第三十六页，共六十七页，2022年，8月28日 1．X射线衍射物相分析的基本思想 （1）对于一束波长确定的单色X射线，同一物相产生确定的衍射花样； （2）晶态试样的衍射花样在谱图上表现为一系列衍射峰。各峰的峰位2θ（衍射角）和相对强度（Ii/I0）是确定的。用布拉格公式2dsinθ=λ可求出各衍射峰的晶面族所具有的面间距di。这样，一系列衍射峰的di-（Ii/I0），便如同“指纹”成为识别物相的标记； （3）混合物的图谱是各组分相分别产生衍射或散射的简单叠加。 根据上述基本思想，参照已知物相标准图谱，由衍射图便可识别样品中的物相。 * 第三十七页，共六十七页，2022年，8月28日 2．高聚物物相分析的基本内容 （1）区分晶态与非晶态 根据上节关于典型聚集态衍射谱图特征的介绍可知，出现弥散“隆峰”说明样品中有非晶态，尖锐峰表明存在结晶，既不尖锐也不弥散的“突出峰”显示有结晶存在，但很不完善。以上判断适于一般情况。 * 第三十八页，共六十七页，2022年，8月28日 （2）高聚物鉴定 对于非晶态高聚物，要将其衍射图与已知某种非晶高聚物在同样条件下的衍射图比较，看“隆峰”的峰位2θ是否吻合，并观察峰形是否相符，若