SN_T 3142-2012出口食品中D-甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、D-山梨糖醇的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3142—2012出口食品中D-甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、D-山梨糖醇的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of D-mannitol , maltose, xylitol,D-sorbitolin foods for export--LC-MS-MS method2012-05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3142—2012言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国温州出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：马书民、王明泰、韩超、周晓、方恩华、胡婷婷、康明芹、荣会、韩大川。1 SN/T 3142—2012出口食品中D-甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、D-山梨糖醇的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中 D-甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、D-山梨糖醇的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于白酒、苏打水、饼干、方便面、腐乳中 D-甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、D-山梨糖醇的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要液体试样用水超声提取，离心定容后，固体和半固体样品采用水溶解定容，再经固相萃取柱净化，样液经洗脱定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯；水为GB/T 6682规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 甲酸:色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.40.1%甲酸水溶液:1 mL甲酸溶解于1000 mL水中。4.5洗脱液：乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1,体积比）：500mL乙腈（4.3)与500mL0.1%甲酸水溶液(4.4)混合。使用前配制。4.6标准物质:D-甘露糖醇(D-mannitol,CAS 号 69-65-8,CH14O.）、麦芽糖（maltose,CAS 号 69-79-4,C12 H22 On）、木糖醇（xylitol,CAS 号 87-99-0,C H12 Os）、D-山梨糖醇（D-sorbitol,CAS 号 50-70-4CH14Os)纯度均大于等于 97%。4.7标准储备溶液：准确称取适量的标准品，用乙腈配制成1.0mg/mL的标准贮备液，在0℃～4℃冰箱中保存。4.8标准工作溶液：根据需要用乙+0.1%甲酸水溶液（4.5)稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。1 SN/T 3142--20124.9[固相萃取柱:Oasis HLB,1.0 g,6 mL,或相当者。使用前以5 mL 乙腈,5 mL水活化。4.10微孔滤膜：有机系，0.20 um。5仪器与设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。5.2振荡器。5.3超声波发生器。5.4天平:感量0.1 mg 和0.01 g。5.5离心机:最大转速 4 000 r/min 以上5.6涡旋混合器。5.7离心管:50 mL,聚丙烯,具塞。5.8 移液器:1 000 μL、100 μL。6样品制备6.1试样制备6.1.1 酒类和饮料类将所取原始样品1kg在瓷混样桶内充分混匀，气泡酒先超声脱气，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，标明标记。6.1.2　糕点、油炸食品类取有代表性样品1kg，将样品按四分法缩至200g，在玻璃研钵中研碎，再将混匀样品分装置洁净容器内密封,作为试样,并标明标记。6.1.3酱菜类取有代表性样品1kg，将样品按四分法缩至500/g，所取样品经组织捣碎机捣碎，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，并标明标记。6.2试样保存试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。7 测定步骤7.1提取和净化7.1.1糕点、油炸食品类和酱菜类称取试样约 5g(精确至0.01g)置于 50 mL离心管中,加人 30 mL水，混匀后，于超声波清洗器中超声 20 min后，于 4 000 r/min离心5 min,过滤并用水定容至 50 mL容量瓶中,待净化。从 50 mL容量瓶中取5mL提取液，使该样液以小于1.0mL/min 的流速通过Oasis HLB固相萃取柱（4.9）。样液全部流出后,取5mL洗脱液(4.5)洗脱定容至5mL。取1mL过0.2 μm滤膜