YB_T 4511-2017直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 73. 060. 10D 31YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4511—2017直接还原铁、硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Direct reduced iron-Determination of silicon, manganese, phosphorus:vanadium, titanium, copper, aluminum, arsenic, magnesium, calcium,potassium and sodium content-The inductively coupledplasma atomic emission spectrometry2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本标准起草单位：玉溪大红山矿业有限公司粉末冶金科技分公司。本标准主要起草人：赵宇、陶俊、刘晓红、苟敏、张坤、曾海梅、陈涛、许涯平。 YB/T4511—2017直接还原铁、硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定直接还原铁中硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的方法。本标准适用于直接还原铁中下列元素的测定，各元素测定范围见表1。表1元素及测定范围分析元素测定范围（质量分数)/%Si0.10~8.00Mn0.10~5.00P0.010~2.00V0.010~2.00Ti0.010~2.00Cu0.010~2.00Al 0.010~2.00As0.010~2.00Mg0.010~2.00Ca0.010~2.00K0.010~2.00Na0.010~2.002规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管1 YB/T4511—20173原理试样用酸溶解或用混合熔剂熔融。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量出试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列校准曲线计算出待测元素在试样中的百分含量，4试剂及材料在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。4.1混合熔剂，取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。4.2基准纯铁，纯度在99.99%以上。4.3盐酸，p1.19g/mL。4.4硝酸，p1.42g/mL4.5氢氟酸，p1.15g/mL。4.6高氯酸，p1.67g/mL。4.7盐酸，1+3。4.8硅贮备溶液，1000μg/mL。称取预先经1000℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（纯度在99.99%以上）1.0696g，置于加有3g无水碳酸钠的铂中，上面再覆盖1g～2g无水碳酸钠。将铂先于低温处加热，再置于950℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3min，取出，冷却，放人盛有冷水的塑料烧杯中，浸出熔块至完全溶解，取出并用水洗净，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。储存于聚四氟乙烯瓶中。4.9锰备溶液，500μg/mL。称取预先除去表面氧化物的金属锰（纯度在99.9%以上）0.5000g，置于250mL烧杯中，加20mL盐酸（1十1)，加热至溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10磷标准溶液4.10.1磷贮备溶液，1000μg/mL。称取预先经105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢钾2.1968g，用适量水溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10.2磷标准溶液，100ug/mL。将10.00mL磷贮备溶液（见4.10.1)移100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11钒标准溶液4.11.1钒贮备溶液，1000μg/mL。称取预先经105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准五氧化二钒0.8925g，置于400mL烧杯中，加入25mL氢氧