SN_T 3375-2012安全套中滑石粉的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3375--2012安全套中滑石粉的测定Determination of the talc powder in condom2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局除金具 SN/言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：曾嘉欣、梁莹、黄美仪、李彩均、萧达辉、郭仁宏、张志辉、岑玉钮、罗小云。- SN/T3375-—2012安全套中滑石粉的测定1范围本标准规定了分别采用红外光谱定性筛选法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对安全套中滑石粉进行定性和定量测定的方法。本标准适用于安全套中滑石粉的定性及定量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3定性方法（红外光谱定性筛选法）3.1原理采集安全套样品表面的红外光谱，与滑石粉的标准光谱相比较，分辨样品光谱是否具有滑石粉的特征吸收波长，从而判断样品是否含有滑石粉禁用物质。3.2试剂3.2.1溴化钾（KBr），光谱纯。3.2.2滑石粉，医药食品级，2000目。3.3仪器设备和材料3.3.1傅立叶变换红外光谱仪，波数范围4000cm-1～400cm-1，最小分辨率0.3cm-1，配备衰减全反射（ATR)测定装置。3.3.2分析天平：感量0.1mg3.3.3玛瑙研钵。3.3.4红外压片机。3.3.5鼓风干燥箱，温度120℃可控。3.3.6红外线快速干燥箱。3.3.73玻璃干燥器。3.3.8不锈钢筛，200目。3.3.9剪刀。3.4样品准备3.4.1溴化钾的预处理将光谱纯级的溴化钾（3.2.1)用玛瑙研钵（3.3.3)充分研磨，过不锈钢筛（3.3.8），收集筛下颗粒，置1 SN/T3375—2012于鼓风干燥箱（3.3.5)120℃中至少4h，然后存放于玻璃干燥器（3.3.7)中。3.4.2滑石粉的处理将滑石粉(3.2.2)置于红外线快速干燥箱（3.3.6)内，快速烘干。称取1mg~2mg烘干的滑石粉(3.2.2)粉末，加入200mg经3.4.1处：预处理的溴化钾干燥粉末放在玛瑙研钵中充分研磨均匀，直至混合物无明显样品颗粒为止。以上操作应在红外线快速干燥箱（3.3.6)内完成。将上述混合物用红外压片机（3.3.4）进行压片，加压不超过14MPa，压制成透明薄片，待测。3.4.3安全套样品的处理取1个安全套代表性样品，分别在距离安全套的闭口端和开口端1cm的范围，用剪刀裁取尺寸约20mm×20mm的单层薄膜，保样品表面平整、表面物质无跌落，待测。以上操作应在红外线快速干燥箱（3.3.6)内完成。3.5分析步骤3.5.1滑石粉标准物质的红外光谱采集把3.4.2步骤制备好的试片放人红外光谱仪（3.3.1)的样品架。以空气为背景，采集4000cm-1~400cm-1间光谱。mr.3.5.2安全套样品的红外光谱采集把3，4.3步骤制备好的安全套样品放在-ATR-棱镜上分别在安全套的内表面和外表面选取至少2个部位进行采集。以空气为背景，采集4000cm-7400cm间光谱。3.6光谱分析将样品红外光谱进行适当的ATR校正等数据处理，对比样品红外光谱和基体聚合物的标准红外光谱，对照滑石粉标准物质红外光谱，规察样昂图谱在/4 000m-r~400cm-间是否具有滑石粉标准物质红外光谱中的Si-O一Mg等特征官能团振动吸收的特征组峰，参见附录A，对样品中是否含有滑石粉进行定性判别，参见附录判别赤例。24定量方法（电感耦合等离子体源子发射光谱法）4.1原理滑石粉主要成分是天然的水合硅酸镁（3MgO·4SiO2·H2O），不溶于混合酸（硝酸十高氮酸），可与四氟硼酸反应生成溶于水的镁盐。试样进行微波消解处理，试液用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，计算试样中滑石粉含量。4.2试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。4.2.1硝酸（p=1.42g/ml）。4.2.2高氯酸（p1.76g/mL）。4.2.3四氟硼酸（40%）。4.2.4硝酸-四氟硼酸混合溶液：量取100mL硝酸（4.2.1），缓缓倒人870mL水中，再量取30ml四氟硼酸溶液（4.2.3)一并混匀，得硝酸-四氟硼酸混合溶液。2 SN/T3375—20124.2.5镁标准储备溶液（100μg/mL）：使用有证标准物质。