NY_T 2659-2014牛乳脂肪、蛋白质、乳糖、总固体的快速测定 红外光谱法.pdf

ICS 67.100.01X 16NY中华人民共和国农业行业标准NY/T乳脂肪、蛋白质、乳糖、总固体的快速测定红外光谱法Rapid determination of fat,protein,lactose and total solids in milk-Infrared spectrometry( ISO 9622 : 1999, Whole milk-Determination of milkfat , protein and lactosecontent-Guidance on the operation of mid-infrared instruments, NEQ)2015-01-01实施2014-10-17 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T2659—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准非等效采用IS0）9622：1999《全脂牛乳一乳脂肪、蛋白质和乳糖含量测定一中红外仪操作指南》( Whole milk-Determination of milkfat. protein and lactose content-Guidance on the operation ofmid-infraredinstruments）。与IS(）9622：1999相比主要区别如下：删除原标准的红外测定仪的主要特征、采样、试样均匀性、检验报告等章节及附录A、附录B、附录 C;增加试剂和仪器等章节；将影响测定准确度的因子和仪器校准等章节修改为本标准的附录A；将仪器短期稳定性的日检查修改为本标准的附录B。本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国畜牧业标准化技术委员会（SAC/TC274)归口。本标准起草单位：农业部乳品质量监督检验测试中心（哈尔滨）。本标准主要起草人：李琴、巩军、姜金斗、徐萍、褚中秋、尹凤芝、陶大利、韩秋红、王迎俊1 NY/T 2659—2014牛乳脂肪、蛋白质、乳糖、总固体的快速测定红外光谱法1范围本标准规定广牛乳中脂肪、蛋自质、乳糖、总固体的牛乳红外光谱仪快速测定方法本标准适用于牛乳中脂肪、蛋白质、乳糖、总固体的快速测定。本标准各组分检出限为0.01g/100g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GB5413.3食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定GB5413.5食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理均质牛乳中甘油酯的羰基在5.7μm处（脂肪A）、碳氢基在3.5μm处（脂肪B)红外吸收测定脂肪；肽键的胺基在6.5um处红外吸收测定蛋白质；乳糖的羟基在9.6um处红外吸收测定乳糖。以上3个测定值加0.7%维生素及无机盐在牛乳红外光谱仪内计算总固体含量。4试剂除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水4.1专用防腐剂。4.2重铬酸钾（KzCrO）。4.3叠氮化钠（NaN）。5仪器设备5.1恒温水浴锅：（45±1)℃。5.2牛乳红外光谱仪，a）仪器测定准确度的影响因子的控制.按附录A的规定执行。b）仪器稳定性日检查.按附录B的规定执行。5.3采样管。6试样制备6.1样品从采集到测定，常温下放置不应超过2h.2℃～6℃条件下放置不应超过72h。如超过上述时间，需加人防腐剂。6.2常用防腐剂使用方法如下：a）专用防腐剂，按使用说明加人，充分溶解.摇匀；b）重铬酸钾（4.2）：在试样（6.1）中浓度0.1g/100ml.此样品在室温下可保存2d；在2℃～6℃条- NY/T2659—2014件下可保存5d；c）叠氮化钠（4.3）：在试样（6.1）中浓度0.03g/100ml，此样品在室温下可保存2d；在2℃～6℃条件下可保存5d。7分析步骤7.1使用恒温水浴锅（5.1)或等同设施，使试样测试前预热至（40±1)℃。且上下颠倒9次，水平振摇6次。7. 22按牛乳红外光谱仪（5.2)操作说明书的规定进行测定。8结果表述仪器计算结果，精确至小数点后2位，单位为质量分数（%）。9精密度9.1重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于0.06%9.2再现性条件下测定值（不包括离群值）标准差不大于0.045%。注：实验室间的再现性考察，仪器的校准应使用同一参比方法定值的同批次校准样品。2 NY/T 2659—2014附录A（规范性附录）仪器测定准确度影响因子的控制A.1测量线性A.1.1线性范围A.1.1.1脂肪线性范围质量分数宜为2.5%～5.0%，测高脂牛乳产地的牛乳红外光谱仪宜将上限提到7.0